極限状態でバルク材料を測定するための 3D プリントされた実験装置

Scientific Reports volume 12、記事番号: 17331 (2022) この記事を引用

1531 アクセス

12 オルトメトリック

メトリクスの詳細

3D プリンティングの分野では比較的新しいソリューションのため、測定装置での印刷要素の使用の可能性に関する研究はほとんどありません。この研究の目的は、バルク材料の選択された機械的物理的特性の測定に、材料押出 3D プリンティング法で作られた機器を使用する可能性を調査することでした。研究では、一般的に行われているオリジナルまたは改造された測定器の印刷に障害がある場合に、バルク材料の機械的物理的特性を測定する実現可能性を調査します。目標を達成するために、シュルツのリングせん断試験、フリーマンのFT4せん断試験、圧縮性試験、流量と安定性試験などの一連の実験が、オリジナルのアルミニウムまたはスチール製の機器と、ポリ乳酸とアクリルスチレンから作られた3Dプリント機器を使用して実行されました。アクリロニトリル材料。CLASS Exolith Lab が製造した月レゴリス模擬物質 LHS-1 および LMS-1 をサンプル材料として使用します。次に、オリジナルの機器と印刷された機器を使用したテストから得られた結果が比較されました。テストの比較値は、測定偏差 5% の範囲で 3D プリント測定器の適用性を示しました。 3D プリント測定器の最大の利点は、軽量であること、その場でプリントできること、非常に迅速な結果が必要な場合、または物流が入手できない場合やカスタマイズが必要な場合に、オンデマンドで破損した部品を新しい 3D プリント部品と交換できることです。粒子状物質の挙動をより深く理解し、製造コストを削減するための標準化されたテスト。

科学者や技術者は、過去数十年間で惑星や天体の探査ミッションで大きな発展を遂げ、その資源とその性質についての知識を獲得しました。しかし、惑星に到達すること以外に、宇宙に安全に着陸することは依然として困難な作業であることが判明しています。これを変えるために、地質資源、大気、放射線データが着陸船や探査機によって収集され、軌道上からの探査機による測定値を検証する必要があります。掘削機のブームを備えた着陸機と探査車は、材料特性分析のために岩石や塵を抽出します1。その目的は、宇宙飛行士の到着前にデータを収集し、着陸地点や放射線を遮蔽する居住地を建設し、インフラ、工場、研究所などの適切な建造物を開発するための戦略を準備することである。

このような探査ミッションを拡張し、促進するには、2 つの現場でのコンセプトが必要です 2,3。まず、現場製造および修理 (ISFR) の設備とインフラストラクチャーです。 2 番目に、現場でのリソース利用 (ISRU) です。その結果、現場での月製造のためのリソースが過去 10 年間に集中的に研究され、いくつかの技術が提案されてきました 4、5、6、7。他の惑星の物質をシミュレートするには、非常に細かい砂である月のレゴリス 1 など、セラミックベースの製品が使用されます。地球環境では、LHT-1 M3、NU-LHT7 または JSC-1A10 など、同様の機械的物理的特性 9 を備えた月レゴリス模擬体が開発されました。しかし、物理環境が異なるため、他の天体では物質の性質や挙動が地球とは異なります。実際のレゴリスの挙動は、レゴリスが測定される環境に応じて、線形化された内部摩擦角 (LAIF、ϕ)、有効内部摩擦角 (EAIF、δ)、流動関数 (ffc)、凝集力 c、および圧縮率に基づいて異なります。、レゴリス発掘場所、レゴリス起源の環境、レゴリス変化の環境。レゴリスの組成は、小惑星の衝突の変動や風や水による風化により、場所によって異なります。したがって、探査ミッション中に現場レゴリスやバルク物質資源の機械的物理的特性を測定できることが非常に重要になります11。

地球からの機器の輸送には非常に費用がかかるため、現在、スペアパーツを軌道に乗せるまでに何年もかかる可能性があります。この問題は、微小重力用に改良された溶融堆積モデリング (FDM、Stratatys の登録商標) 技術によって部分的に克服されています12。 FDM は積層造形 (AM) の一種で、押し出された熱可塑性フィラメントの層を重ね合わせて 3D 形状を構築します13。 Made in Space プロジェクト 14,15 によって修正された FDM テクノロジーは、宇宙飛行士が修理や作業に現在必要としているツール 16 を作成する可能性を探ります。 FDM では、軽量でありながら耐久性があり、適切に設計されていればある程度の機械的負荷に耐えることができる幅広い熱可塑性プラスチック 13 の使用が可能になります。 FDM 印刷も精度が高く、その利点のほとんどは内部温度を維持できる密閉された印刷チャンバー (ノズル空気加熱ベッド) によるものです。これにより、機械的特性が向上し、層間の接着が強化され、印刷部分の反りやカールが防止されます16。しかし、この技術は非常に高価であり、研究には広く利用されていません。軌道上または探査ミッション中にオンデマンドで部品を印刷する機能とオプションを拡張することで、部品を軌道に乗せるのにかかる時間が短縮され、ミッションのコストが削減され、すべてのツールと部品を搭載する必要性が軽減されると同時に、信頼性と信頼性が向上します。宇宙ミッションの安全。

3D プリンティングの分野の発展にもかかわらず、測定装置および/またはバルク材料の測定を目的とした装置における印刷要素の使用に関する研究は不足しています。 Traciak ら 17 は、ナノ流体の表面張力を測定するための 3D プリント装置を開発し、測定結果が市販の装置と同等であることを示しました。 Bernard と Mendez18 は、授業中に学生が使用できる低コストの偏光計を発表しました。研究 19 では、構造物に埋め込まれた 3D プリントされたひずみセンサーの動的挙動が説明され、3D プリントされたセンサーが動的測定に使用できるという主張が裏付けられました。この研究 20 では、小さな角度を測定するための携帯電話用の 3D プリントされたコンパクトな干渉計システムの設計が報告されています。これらすべての研究は、3D プリンティングデバイスの高い可能性と、測定機器の製造に関する具体的なガイダンスが欠如していることを示しています。

この分野のギャップを埋めるために、この研究の目的は、バルク材料の選択された機械的物理的特性の測定に、材料押出3Dプリンティング法で作成された測定機器を使用する可能性を調査することでした。 FDM 3D プリンティング技術は手頃な価格ではないこと、および印刷された測定ツールに対する高放射線環境の影響のテストなどの関連問題があるため、この研究では溶融フィラメント製造 (FFF) 3D プリンティング技術が使用されました。したがって、この記事では、そうする理由が生じた場合に、3D プリント機器を使用してバルク材料の機械的物理的特性を測定する実現可能性の研究を紹介します。 Lu et al.21、Li et al.22、Pelech et al.23 は、月レゴリス模擬物の重要な機械的物理的特性を測定する理由を示しました。さらに、粒子状物質の標準化された機械的物理的特性を測定するための 3D プリント機器の使用については研究されていません。オリジナルまたは改造された測定器を印刷するこれらの理由は、測定器の軽量化の必要性、実験用測定器のセットを事前に印刷する機能、またはその場でセットを印刷する機能など、地球でも遭遇します。損傷した部品をオンデマンドで新しい 3D プリント部品に交換すること、物流が利用できないこと、粒子状物質の挙動をより深く理解するための標準化テストのカスタマイズ、製造コストの削減などです。 3D プリントされた器具は、器具の多用途性、軽量、および/または極端な場所での迅速な結果が必要な場合に好まれます。条件が実験室であり、測定された粒子状物質に、カスタマイズされた測定ツールを必要とするような異常な特性がない場合は、標準化されたテストを行う必要があります。

探査ミッションでの使用を想定し、レゴリス模擬サンプルの試験も行われた。月レゴリス模擬材の EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、ffc、凝集力 c、圧縮率、基本流動エネルギー BFE、安定性指数 SI、流速指数 FRI などの機械的物理的特性の測定: 月レゴリス模擬材 (米国オーランドの CLASS Exolith Lab からの LMS-1) と月高地模擬衛星 (LHS-1) が紹介されています。 EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、ffc、c、および圧縮率はバルク物質の流れの基本的な特性であり、保管、取り扱い、およびプロセス装置の設計に使用されます。まず、2 つの月レゴリス粉末の粒径分布とその形態を特徴付けました。次に、標準的な測定装置と、ポリ乳酸およびアクリルスチレン・アクリロニトリル材料から 3D プリントした装置との間で結果の比較が行われました。 EAIF(δ)、LAIF(φ)、ffc、c、圧縮率、SI、FRI、BFEの値を比較しました。この記事で紹介された結果は、シュルツのリングせん断試験、フリーマンの FT4 せん断試験、フリーマンの FT4 圧縮率標準試験、およびフリーマンの FT4 流量および安定性標準試験の試験方法について再現性と同様の精度を示しました。これは、到達が困難な環境や地球外環境での試験方法に対する 3D プリント機器の適用可能性を示しました。

材料と方法は 2 つの分野に関係します。最初の領域は、溶融フィラメント製造によって製造された印刷測定器に関連する材料と方法です。 2 番目の関心領域は、製造された測定器のテストに使用されるバルク材料 (レゴリス) です。バルク材料テストのサブセクションでは、3D プリント測定器、オリジナルのステンレス鋼コンポーネントと組み合わせた 3D プリント測定器、およびオリジナルのステンレス鋼機器の性能の検査に関連するすべてのテストについて説明します。

測定機器は、Prusa i3 MKS3 プリンター (プラハ、チェコ共和国) で溶融フィラメント製造 (FFF) 3D 印刷技術によって印刷されました (図 1a に示されています)。フィラメントにはＰｒｕｓａｍｅｎｔ社製のＰＬＡおよびＡＳＡフィラメントを使用した。 ASA フィラメントは、UV 安定性、高い耐衝撃性、耐摩耗性、FFF 印刷方式での容易な印刷適性などの優れた特性を備えた ABS フィラメントの後継製品です24。

(a) FT4 の 3D プリントされたブレードと容器を備えた Prusa i3 MKS3 プリンター。 (b) Schulze の蓋付き S サイズせん断セル (上から下まで – アルミニウム、Autodesk Inventor 2021 による 3D CAD、3D プリント)。 (c) PrusaSlicer バージョン 2.3.0 でスライスされたシュルツェのせん断セル。この図は Gimp 2.10.32 で作成されました。

Prusa i3 MKS3 プリンタは G コード数値制御マシンを使用しており、これによりユーザーはモーターに、どこに移動するか、どのくらいの速度で移動するか、どの経路をたどるのか、フィラメントをどのくらいの速さで送り込むのかを指示することができます。 G コードを作成する前に、図 1b に示すように、3D プリントできるオリジナルの 3D CAD モデルが作成されます。プリントの G コードは、図 1c に示すように、PrusaSlicer バージョン 2.3.0 で層の高さ 0.20 mm でスライスされました。すべてのパーツの充填には、このセクションに示す異なる充填が含まれていました。インフィルパターンは、強制的に直線になる 100% インフィルを除き、ジャイロイドとして選択されました。 PLA 計器は、210 °C の押出温度および 60 °C のベッド温度で印刷されました。 ASA 機器は、押出温度 260 °C、ベッド温度 110 °C で印刷されました。

Schulze の RST-01.pc (RST) テストでは、さまざまな素材 (オリジナルのアルミニウム、PLA プリント、ASA プリント) のせん断セルと蓋のセットを使用しました。 RST テストについては、次のサブセクション「バルク材料テスト」で説明します。

Freeman's Flow Tester 4 (FT4) テストでは、測定中にサンプル粉末を含む部品のアセンブリとして 85 ml の測定サンプル容器を使用しました。 3D プリントされたサンプル容器と器具は、PLA および ASA フィラメントからプリントされました。これらの印刷機器は、機械的負荷に耐えるために設計の変更が必要でした。印刷された容器はすべて印刷または部分的に 3D プリントされ、ステンレス鋼で製造された圧縮ピストンやブレードなどのオリジナルのコンポーネントでも構成されていました。全体として、一連の試験片 (オリジナルのステンレス鋼、PLA プリント、ASA プリント) とそれらの組み合わせ (PLA ブレードを備えたオリジナルの容器、ASA ブレードを備えたオリジナルの容器、オリジナルのブレードを備えた PLA 容器、およびオリジナルのブレードを備えた ASA 容器) を使用しました。刃）。 FT4 テストについては、次のサブセクション「バルク材料テスト」で説明します。

溶融フィラメント製造 (FFF) 3D プリント技術により、パーツを層ごとに作成します。層状化の結果、異方性挙動と優先的な亀裂配向を引き起こす細孔と不均質性が存在します25。機械的損傷に対する部品の耐性は、堆積層の方向に依存します26、27、28。したがって、コンポーネントを製造する際には、3D プリンタベッド上の部品の向きが重要な考慮事項となります 29、30、31。図 2 に示すように、測定器の向きはそれに応じて選択され、機械的負荷による損傷を防ぐために測定器に設計変更が加えられました。図 2 は部品の層を下から上に示す図であり、この図にはサポート材、サポート材の境界面、スカート、ブリッジの充填材、およびオーバーハングの周囲は示されていません。レイヤーは下から上に積み重ねられます。図 2a は、Schulze の小さなリングセル、蓋、および駆動ピンを示しています。図 2b は、FT4 の下部、上部、ファネルの階層構造を示しています。図 2c は、FT4 のシャフトとナット、シャーヘッド、ブレード、および通気ピストンの積層を示しています。

(a) Schulze の小型リングセル (S サイズ)、蓋、および駆動ピンの積層。 (b) FT4 の下部、上部、および漏斗の階層化。 (c) FT4 のシャフトとナット、シャーヘッド、ブレード、および通気ピストンの積層。レイヤ化は PrusaSlicer バージョン 2.3.0 によって生成されました。この図は Gimp 2.10.32 で作成されました。

シュルツの小リングセル(Sサイズ)32を底板と一体で印刷しました。駆動軸によってセルを回転させるために、締り嵌めの 3 つのピンが個別に印刷されました。小さなリングセルと一致するシュルツェの蓋は、単一のピースとして印刷されました。シャーバー 32 は 1 ～ 2 mm に厚くされ、ネジは使用されませんでした。オリジナルの、3D モデル化された、および PLA で製造された蓋付き剪断セルの設計を図 1b に示します。計量した部品、支持体付きの計量した印刷部品、および印刷に使用したそれらの充填率を表 1 に示します。元のアルミニウムせん断セルの重さは 728.4 g、ステンレス鋼せん断バー付きの元のアルミニウム蓋の重さは 235.4 g でした。 PLA 印刷部品の重量は元の部品の 2.6 分の 1 であり、ASA 印刷セルの重量はほぼ 3 分の 1 でした。 Schulze のすべての印刷パーツに使用されたインフィルは 100% でした。重量の違いは、材料の密度の違いによるものです。アルミニウムの密度は 2.7 g.cm-3、PLA フィラメントの密度は 1.24 g.cm-3、ASA フィラメントの密度は 1.07 g.cm-3 です。

3D プリントされた FT4 測定セットと元の測定セットを図 3b と図 3c に示します。 FT4 のサンプル容器はもともと 5 つの部品から作られていましたが、2 つの部品に減りました。 3D プリントされた底部は、内径 48 mm の 85 ml 容器、取り外し可能な底部、測定中に容器を所定の位置に保持するホルダー、および上部の回転ホルダーに置き換えられました。 3D プリントされた上部は、内径 48 mm の上部 85 ml 容器と交換され、下部に枢動可能に取り付けられています。取り外し可能な底部、測定中に容器全体を所定の位置に保持するホルダー、および上部の回転ホルダーを備えた 2 つの 85ml 容器からなる元の容器アセンブリの重量は 291.8 g でした。内部摩擦角測定用の元の容器アセンブリは、内部摩擦用に取り外し可能な底部を備えている点が異なり、重量は 289.9 g でした。圧縮率と内部摩擦の測定のために PLA から印刷された容器アセンブリの重量は、元のアセンブリの約 3 分の 1 でした。 ASA プリントされた容器アセンブリの重量は、元のアセンブリの 3.3 分の 1 以上軽量でした。

FT4 機器の設計 (a) FT4 のプリントされたシャフト、ブレード、通気ピストン、およびシャーヘッド。 (b) PLA プリントされた FT4 の測定セット。 (c) オリジナルの FT4 の測定セット。この図は Gimp 2.10.32 で作成されました。

3D プリントされた漏斗の高さは低くなりましたが、測定には影響しません。オリジナルの漏斗はプラスチック製で、重さは 30.7 g でした。 PLA 印刷された漏斗の重さは 25.8 g、ASA 印刷された漏斗の重さは 22.2 g でした。

シアーヘッド、ブレード、通気ピストンなどの FT4 測定機器は 2 つの部分に分けて 3D プリントされました。最初の部分はナット付きのシャフトで、これは 3 つの測定器すべてで同じでした。シャフトは、正方形断面シャフトの端によって 2 番目の部分に接続されました (図 3a)。この形状の接続により、測定ツールの 2 つの部分が互いに回転することなくトルクが伝達されます。 FFF 印刷法の製造精度により、わずかな重なりが生じ、2 つの部品を手で接合することができましたが、飛び出しに対する保護は必要ありませんでした。 ASA フィラメントによる印刷中の反りを克服するために、シャフトの充填材は 7% として選択されました。インフィル設定により、シャフトのラジアル振れや総振れなどの幾何学的寸法と公差が改善されます。ブレードの 2 番目の部分、通気ピストン、およびシャーヘッドは 15% の充填設定で印刷されました。機械的負荷による損傷を防ぐために機器の設計変更が行われ、シャーヘッドのシャーリングバーは 0.1 mm から 0.8 mm に、ブレードは 0.7 mm から 1.8 mm に厚くなりました。 3D プリントされたシャーヘッドは一体的にプリントされたため、デザインにネジは使用されていません。ブレードは、測定サンプルのコンディショニング中に同様の力とトルクを確保するためにさらに修正されました。ブレードの曲率は曲がりが少なく、ブレードの両端の角度が小さくなりました (図 3a)。オリジナルのブレードはブレードの端が 70 度の角度で湾曲していましたが、3D プリントされたブレードの端は 40 度の角度でしか湾曲していません。

3D プリントの価格には利点があります。 3D プリント用の材料 (PLA および ASA) は、アルミニウムやステンレス鋼に比べて 1 キログラムあたり約 3 倍高価です。ただし、3D プリントされた器具はオリジナルのものより 2.5 ～ 10 倍軽量です。生産廃棄物を考慮すると、材料重量の差はさらに大きくなります。加工コスト、加工の複雑さ、加工ツールの変更の必要性などによりコストは多様化します。対照的に、3D プリンティングはより多用途で、よりシンプルで、最終製品の重量も軽量です。オリジナルの器具の製造コストは、3D プリントされた器具の少なくとも 30 倍高くなります。

レゴリスは地球上の用語であり、他の天体の物質を指す場合にも使用されます。現在では、断片的な岩石の層を指す一般的な表現として使用されています。レゴリスの形成と進化は複雑なプロセスです。月のレゴリスの形成においては、2 つの基本的なメカニズムが解明されています。第一に、衝突クレーターによる既存のレゴリスの掘削である破壊的、第二に、新しい層の追加である建設的です。これらのプロセスは、わずか数メートルしか離れていない場所間であっても、レゴリスに非常に広範な構造的および層序的な差異を引き起こします11。

月レゴリス模擬粉末は、月上で直接実施された実験、または地球から遠隔監視された実験によって分析されたサンプルに基づいた地上産のものです11。上で述べたように、この研究で使用された材料は 2 つの月レゴリス模擬体です。これら 2 つの粉末は CLASS Exolith Lab によって製造されました。図4aに示されている模倣体は、地球環境の天然の地球材料から作られているため、月の馬の模倣体（LMS-1）と月の高地の模倣体（LHS-1）のすべての特性がコピーされるわけではありません。生産者は、鉱物学、バルク化学、粒度分布などの特性を保証します。ただし、粒子の形状、反応性、酸化、風化などの特性は、シミュレートでは十分にシミュレートされていません。

(a) 月レゴリス模擬体 LHS-1 (上) と LMS-1 (下)。 (b) シュルツェのせん断試験の設定。 (c) FT4 のせん断試験のセットアップ。この図は Gimp 2.10.32 で作成されました。

メーカーは粒子サイズが 0 ～ 1 mm であると保証していますが、粒度分析が実施されました。 Cilas 1190 レーザー分析装置 (Cilas、オルレアン、フランス) を使用して、フラウンホーファー回折法による粒子サイズ分布を測定しました 31。 LHS-1もLMS-1も水に溶けないため、測定媒体として水を使用しました。測定中に超音波処理を使用して、サンプルを完全に分散させました。媒体中に分散されたサンプルは、低出力レーザーダイオードからの波長 830 nm のコヒーレント光を使用して測定されました。結果の値は Cilas デバイスで直接評価されました 33,34。この解釈はフラウンホーファーの理論に基づいています35。各サンプルは 3 回測定されたため、結果のパラメーターは dmean、d10、d50、および d90 の平均値になります。

粒子の形状は、抽出、加工、保管中の挙動に影響を与えるバルク材料の特性です。上で述べたように、月レゴリス模擬物質の製造業者は、正確な粒子形状をシミュレートしようとはしていません。月のレゴリスは、大小の小惑星の絶え間ない衝突や月の空気のない状態に特有のさまざまなプロセスによって形成されます11。したがって、この論文で示した粒子形状の評価は、走査型電子顕微鏡 (SEM) 写真に基づいた例示にすぎません。

印刷された測定器の性能をテストするために、次のテストが使用されました。プリント計測器の測定の安定性を検証するために、3D プリント計測器をオリジナルのステンレススチール製計測器やオリジナルのスチール製計測器と組み合わせて使用しました。

せん断特性は、粒子状物質がどの程度容易に流れるかを示します。粒子材料の流れが発生するには、降伏点を克服する必要があります。降伏点は、表面特性、形状、サイズなどの粒子の機械的物理的特性に大きく影響されます。水分含有量、ファンデルワールス力、流動添加剤のレベルなどの他の変数も、バルク材料の流れに影響を与えます。バルク材料のせん断特性は、取り扱い、保管、およびプロセス装置の設計に使用されます。

バルク材料の流動特性はさまざまな用途で使用されます 36。通常、バルク材料の挙動を記述するための線形化された内部摩擦角 (LAIF、ϕ)、有効内部摩擦角 (EAIF、δ)、および流れ関数 ffc として定量化されます 37。 EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、ffc、および凝集力 c の値は、Schulze リングせん断試験機 RST-01.pc (Wolfenbuttel、ドイツ、図 4b) および Freeman の FT4 粉末試験機 (Freeman Technology、Tewkesbury、Gloucestershire) で測定されました。、英国、図 4c38. 主な監視パラメータは、EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、凝集力 c、および流量関数 ffc39,40 です。

AIF (δ、ϕ)、ffc、および c の測定値は、せん断前垂直応力が 10,000 Pa、垂直応力値が 250 Pa、500 Pa、1,000 Pa、2,500 Pa、5,000 Pa のせん断点でした。得られたAIF（δ、φ）、ffc、および凝集力cの値は、10回の測定の平均でした。 2 つの測定装置、2 つの月レゴリス模擬体 (LHS-1 および LMS-1)、および 3 つの測定セット材料 (鋼鉄および添加プラスチック材料) について、12 の測定の組み合わせが実行され、合計 120 の測定が行われました。 AIF (δ、ϕ)、ffc、および c の測定方法は回転式でした。ただし、せん断セルには異なる測定手順と特性がありました。最近の比較では、ほとんどの場合、FT436 を使用すると、EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、および ffc のより低い値が得られることがわかりました。比類のない形状、面積比、セルサイズにより、サンプルの総量は異なります。一般に、この挙動は、バルク材料が小さな断面を通過しにくいというバルク材料の特性に由来します。

Schulze のリングシアーセルと蓋、FT4 のサンプル容器、漏斗、ブレード、通気ピストン、シアーヘッドは、PLA および ASA フィラメントから 3D プリントされました。印刷機器の設計とその修正については、「溶融フィラメント製造印刷機器」のセクションで説明します。すべての 3D プリント部品は、重量が軽いため圧力がかからないため、測定前に適切に校正されました。

圧縮率は、圧密圧力の関数としてのかさ密度の変化を示すバルク材料の特性です。圧縮率の測定は、バルク材料のせん断特性でも流動特性でもありませんが、同様の量に依存します。この特性は、粒子サイズ分布、凝集力、粒子表面の質感、粒子の形状、粒子の剛性に影響されます。圧縮率は、サイロ、コンベア、ミキサー、圧縮装置、打錠機などのプロセス機器の設計にとって重要な特性です41。

圧縮率は、Freeman Technology の FT4 粉末レオメーターを使用し、標準圧縮率テストで測定されました 42。標準テストでは、サンプルに適用される 0.5 ～ 15 kPa の通常の荷重に対する圧縮率のパーセンテージを表すことによってデータが取得されました。月レゴリス模擬物のサンプルは、直径 50 mm の 85 ml サンプル容器で測定されました。直径 47.5 mm のベント付き圧縮ピストンと 48 mm のブレードを使用しました。

これらの設計変更については、「溶融フィラメント製造印刷装置」のセクションで説明しました。機器の各セット (オリジナルのステンレス鋼、PLA プリント、ASA プリント) について、10 回の測定を実行しました。

安定性指数（SI）、流量指数（FRI）、および基本流動性エネルギー（BFE）は、以前に説明された方法でフリーマンのFT4粉末レオメーターを使用して分析されました（Freeman Technology、テュークスベリー、グロスターシャー、英国）42。 SI、FRI、BFE の測定は、FT4 パウダーレオメーターの標準化されたテストプリセットを使用して実行されます。 SI および FRI 測定は 65 ml 容器で実行されました。機器の材質 (オリジナルのステンレス鋼、PLA プリント、ASA プリント) とその組み合わせ (PLA ブレード付きのオリジナルの容器、ASA ブレード付きのオリジナルの容器、オリジナルのブレード付きの PLA 容器、およびオリジナルのブレード付きの ASA 容器) の各セットについて 5 つの測定が行われました。。

粉末の安定性指数 (SI) 42 は、流動中の力の作用下で調整された流動特性を示します。これは、粉末の凝集、固化、および磨耗の傾向により変化する可能性があります。 SI プログラムは、コンディショニングシーケンスとそれに続くテストサイクルによって粒子状物質を測定します。テストサイクルは 7 回繰り返されます。 7 つの測定点は直線を形成し、粉末が安定しているほど直線は直線になります。 SI は、テスト 143 で消費されたエネルギーに対するテスト 7 で消費されたエネルギーの比として定義されます。SI が 1 に近づくほど、測定された粉末はより安定になります。 SI > 1 の場合、測定された粉体は吸湿、偏析、凝集、脱気、静電気の影響を受けています。 SI < 1 の場合、測定された粉末は、過剰混合、脱凝集、磨耗、およびブレードと容器の添加剤コーティングの影響を受けています42。

変数 FRI42 は、測定点 8 から 11 での減少する流量として測定され、ブレードの流量は 100 mm.s-1 から 10 mm.s-1 に減少します。ブレードのFRIは測定粉体の感度を表し、Flow Rate Index（FRI）で表されます。非凝集性の粉末は、エネルギーテスト 11 対エネルギーテスト 842 の比として定義される FRI の影響を受けにくい変化を示します。FRI < 1 の粉末は、非常に良好な流動性を示します。 FRI = 1 には、表面コーティングまたは大きな粒径分布を持つ粉末が含まれているため、流量の変化の影響を受けません。測定されたほとんどの粉末の流量感度は 3 > FRI > 1.5 です。 FRI > 3 の場合、粉末は流量の変化に対して過度に敏感です43。

基本流動エネルギー (BFE)42 は、標準化された可変流量試験中にポイント 7 で消費されるエネルギーによって定義される特性であり、流れエネルギー 43 に対応します。ブレードが下方に移動すると、特定の流れによって消費されるエネルギーが容器の正確な体積内で生成されます。

レゴリス模擬物質 LHS-1 および LMS-1 の粒度分布を図 5 に示し、dmean、d10、d50、および d90 の値を表 2 に示します。

LMS-1 および LHS-1 レゴリス模擬体の粒子サイズ分布 (微分および累積)。

どちらの模擬体でも、すべての粒子は 500 μm 未満でした。表 2 に示すように、LHS-1 は LMS-1 より粒子が小さかった。パラメーター dmean、d10、d50、および d90 は、粒子サイズの違いが 80 ～ 400 μm のより大きな画分をより多く表現していることによるものであることを示しています。 SEM 写真は、LMS-1 および LHS-1 の特性を適切に補完します (図 6)。写真は、月のレゴリス模擬粒子のファセットのある角張った形状を示しています。

月レゴリス模擬体の走査型電子顕微鏡 (SEM) 写真 (a) LMS-1、および (b) LHS-1。

EAIF(δ)、LAIF(ϕ)、流量関数ffc、凝集力cの値は10回の測定の平均値です。表 3 は、EAIF (δ) と標準偏差 (SDδ)、その最大値 (δmax) およびその最小値 (δmin)、LAIF (ϕ) と標準偏差 (SDϕ)、最大値 (ϕmax) およびその最小値を示しています。 (ϕ分)。表 4 に、流量関数 ffc と標準偏差 (SDffc)、その最小値 (ffcmin) および最大値 (ffcmax)、凝集力 c と標準偏差 (SDc)、その最小値 (cmin) および最大値 (cmax) を示します。表 (以下) からわかるように、データは 2 つの部分に分割されており、上半分は LMS-1 標本、下半分は LHS-1 標本です。表の各半分は、レゴリス模擬材とせん断装置セットの適切な組み合わせの RST および FT4 測定に基づいています。

RST と FT4 の測定方法の比較は、一義的に解釈されるべきではありません。 EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、ffc、c の値はせん断面の大きさに対応し、RST (8482 mm2) では大きく、FT4 (1879 mm2) では小さくなった44。ただし、LMS-1 と LHS-1 レゴリス模擬材の間の標準的な RST および FT4 せん断試験方法を比較すると、LHS-1 粉末の方がわずかに優れた流動性を示しました。 LHS-1 の流動特性は、粉末中に 80 μm 未満の粒子が多く含まれることによるものです。小さな粒子は、大きな粒子が移動可能な位置に回転できるようにする潤滑剤として機能します。凝集力 c は、粉末の流動特性のマクロ効果を示します。

LMS-1 と LHS-1 の間の相関関係は興味深いものです。なぜなら、前者の粉末は、異なる材料の機器セットに対してより悪い比較結果をもたらしたからです。オリジナルのアルミニウム製せん断セルと蓋を使用した RST での LMS-1 粉末の測定から得られた結果は、PLA および ASA プリントのせん断セルと蓋を使用した測定よりもわずかに流動性が悪かったです。これは、3D プリントされた機器の測定と比較して、元のセットで測定された ffc 値が低く、EAIF (δ) および LAIF (ϕ) 値が高いことから明らかです。 ASA プリントされたせん断セルと蓋は、EAIF (δ) と LAIF (ϕ) の標準偏差が最小でした。 ffc の標準偏差値は元の機器セットで最小でしたが、他の材料セットとの差は無視できるほどでした。データ比較から得られた最も顕著な観察結果は、FT4 で測定された LMS-1 粉末でした。 AIF (δ、ϕ) の差は最大 3°、ffc の差は最大 2°でした。ただし、FT4 で測定された LMS-1 の EAIF (δ) と ffc がわずかに悪いのは、せん断容器の断面積が小さいためです。

興味深いことに、LHS-1 粉末の場合、せん断セルと蓋の材料の 3 つの組み合わせすべての間で、RST で測定された結果の良好な相関関係が観察されました。最悪の ffc は、LHS-1 粉末用のオリジナルの機器を使用した RST で測定されましたが、他の材料機器セットとの差は無視できるほどでした。 FT4 での LHS-1 粉末測定の場合でも、3 セットの測定器すべての間で有意な正の相関が見つかりました。 FT4 で測定された ffc 値は、異なる材質の機器セット間で比較した場合、すべての測定値の中で最も優れた相関関係を示しました。

次に、凝集力 c の実験結果に移ります。これは、EAIF (δ)、LAIF (ϕ)、および ffc 偏差との相関を示しています。 LMS-1 粉末では、凝集力 c の結果に大きな違いが見られます。凝集力 c の測定結果は、いくぶん直感に反しています。これは、両方のデバイスの元の機器セットと比較して、PLA および ASA プリント機器を使用した RST で測定された値が減少したが、PLA および ASA プリント機器を使用した FT4 で測定された値が増加したためです。

図 7 に示す結果の値は、圧縮後の体積の変化率を 10 回測定して平均したものです。提示された圧縮率曲線は、オリジナルの機器と 3D プリントされた機器を比較した場合、高い一致を示しています。より微細な粒子を有するLHS-1粉末は、より高い圧縮率を有していた。 15 kPa の垂直応力を加えると、その体積は 10% 以上変化しました。 LMS-1 粉末は、適用された 15 kPa の垂直応力で 6% 以上の圧縮率を示しました。

オリジナルの機器および 3D プリントされた機器によって測定された LMS-1 および LHS-1 粉末の圧縮率。

研究の目的は、3D プリントされた機器や容器が圧縮率の測定値に及ぼす影響を調査することでした。図 7 に示すように、値は無視できるほどの偏差を示しました。予期せぬ発見の 1 つは、初期コンディショニング後の粉末の剪断が測定結果に最大の影響を及ぼしたということでした。この粉末のせん断が面内でほぼ完全に行われなかった場合、その後の結果は著しく異なります。この発見は、オリジナルの容器と 3D プリントされた容器の両方に当てはまります。ただし、3D プリントされた容器はせん断面での表面の平坦性がわずかに劣っていたため、その影響と粉末の完全なせん断の必要性が増大しました。 3D プリントされたベント付きピストンの直径サイズと圧縮率の間には、有意な正の相関関係が見られます。 3D プリント中の収縮のため、CAD モデルの直径サイズは、3D プリント後に元のベント付きピストンに一致するように変更されました。

試験中に消費されるエネルギーの翼端速度依存性の結果を図 8 に示します。結果は 5 回の測定の平均です。どちらの粉末も非常に安定した安定性指数 (SI) の値を示しました。ただし、流量指数 (FRI) 値は 2 つのレゴリスで異なる動作を示しました。最も大きな違いはテスト中のエネルギー消費量にあり、LMS-1 粉末レゴリスは LHS-1 粉末レゴリスよりもはるかに高い BFE [mJ] を示しました。

安定性指数、流量指数、基本流動性エネルギー標準化テストの平均結果 - 左 LMS-1、右 LHS-1。

LMS-1 測定の最大の SI 偏差は、ASA プリントブレードを備えた元の容器であり、SI = 1.00、標準偏差は σSI = 0.024 未満、最小値 SImin = 0.96、最大値 SImax = 1.02 でした。他の LMS-1 測定の平均 SI 値は 0.97 < SI < 1.02、標準偏差は σSI = 0.02 未満、最小値 SImin = 0.95、最大値 SImax = 1.04 でした。同様の SI 値が LHS-1 粉末レゴリスでも測定されました。 SI 測定における最大の偏差は、元のブレードを備えた ASA プリント容器であり、平均値 SI = 1.01 の標準偏差は σSI = 0.038 未満、最小値 SImin = 0.97、最大値 SImax = 1.08 でした。他の LHS-1 測定では、平均 SI は 0.97 < SI < 1.02 未満、標準偏差は σSI = 0.029 未満、最小値 SImin = 0.94、最大値 SImax = 1.03 でした。

SI は両方の粉末で同様の安定性を示しましたが、FRI は異なる挙動を示しました。 LMS-1 粉末レゴリスの FRI 測定における最大の偏差は、ASA プリントブレードを備えた元の容器であり、FRI の平均値 = 1.20、標準偏差は σFRI = 0.034 未満、最小値 FRImin = 1.16、および最大値 FRImax = 1.24。他の LMS-1 測定値は、平均 FRI 値が 1.17 < FRI < 1.23、標準偏差が σFRI = 0.015 未満、最小値 FRImin = 1.15、最大値 FRImax = 1.23 でした。 LHS-1 粉末レゴリスの FRI 測定では差異が示され、平均 FRI 値の範囲は 1.56 < FRI < 1.76、標準偏差は σFRI = 0.036 未満、最小値は FRImin = 1.54、最大値は FRImax = 1.81。ＬＭＳ－１粉末は、ＬＨＳ－１粉末よりも感度が低かった。

基本流動エネルギー (BFE) 値は、ブレード先端速度 100 mm.s-1 がテスト中のエネルギー消費に依存することを示しました 7。容器の製造技術とテスト中のエネルギー消費の間には強い相関関係が見られました。 3D プリント中に形成される容器の積層により、エネルギー消費量が増加しました。修正と 3D プリンティングのより詳細な説明は、「溶融フィラメント製造プリント装置」セクションで説明されています。

元の容器を使用した LMS-1 粉末の BFE 測定では、平均値が 4,843 mJ < BFE < 5,092 mJ の範囲にあり、標準偏差 σBFE = 200 mJ、最小値 BFEmin = 4,692 mJ、最大値が示されました。値 BFEmax = 5 291 mJ。 3D プリントした容器で測定した場合、BFE 値は 1 435 mJ 増加し、平均値は 6 277 mJ < BFE < 6 487 mJ の範囲となり、標準偏差 σBFE = 172 mJ、最小値 BFEmin = 6 133 mJ となりました。最大値 BFEmax = 6 777 mJ。

LHS-1 粉末の測定では、オリジナルではない容器でも同様のエネルギー消費の増加が示されました。元の容器の平均 BFE 値の範囲は 2 473 mJ < BFE < 2 658 mJ、標準偏差 σBFE = 81 mJ、最小値 BFEmin = 2 382 mJ、最大値 BFEmax = 2 749 mJ でした。 3D プリントした容器で測定した場合、BFE の平均値は 976 mJ 増加し、範囲は 3,422 mJ < BFE < 3,617 mJ となり、標準偏差 σBFE = 162 mJ、最小値 BFEmin = 3 291 mJ、最大値は BFEmin = 3,291 mJ となりました。値 BFEmax = 3,837 mJ。 3D プリントされた容器で測定された平均 BFE 値は、3D プリント後に容器の内面を処理することによって改善される可能性があります。しかし、この比較は容器の材質と製造方法の重要性を示しました。

この研究の目的は、材料押出 3D プリンティング法で作られた測定機器を使用して、極限条件におけるバルク材料の選択された機械的物理的特性を測定する可能性を調査することでした。この研究では、シュルツのリングせん断試験、FT4 のせん断試験、FT4 の圧縮率試験、FT4 の流量および安定性試験などの使用される測定方法が、交換可能な測定機器を使用して実行できることが示されました。ただし、この問題には問題があり、メリットとデメリットを明確にし、どの結果がどのように影響を受けるかを把握することが重要です。オリジナル (スチールまたはガラス) と 3D プリント (プラスチック) では、測定器に使用される材料の機械的特性が異なるため、測定プロセスへの影響の問題が生じます。具体的には、これは表面の粗さと剛性に関係します。表面の粗さと剛性は、3D プリントプロセスによって一定の範囲内で調整できます。さらに、摩擦帯電は一部の種類の材料にとって重要なパラメータとなる可能性があり、たとえば非常に軽くて粒子の小さい材料の場合、測定結果に影響を与えます。私たちの研究の場合、摩擦帯電による重大な影響は想定されていませんでした。 Schulze のせん断セルと蓋 32 は、PLA プリント機器を使用した場合は元の測定機器より少なくとも 2.5 倍軽く、ASA プリント機器を使用した場合は元の測定機器より 3 倍以上軽くなりました。 3D プリントされた Schulze のせん断セルと蓋は、より低い垂直応力で下がる可能性のある充填材の割合に依存するため、さらに軽量になる可能性があります。 3D プリントされた FT4 の容器は、元の容器アセンブリより 2.6 倍以上軽量でした 42。 3D プリントされた FT4 の測定器は、元の測定器よりも 4 倍以上軽く、ASA プリントされたブレードとシャーヘッドはさらに 10 倍以上軽量でした。

3D プリント方式の選択については、安価でシンプルなオプションを選択したため、FFF 方式を使用しました。 FDM メソッドは Stratatys 社によって特許を取得しました。 FFF と比較して、FDM 印刷はより正確で、表面品質が高く、部品の機械的特性も優れています。欠点は、価格が高いことと、常に可溶性の支持体材料を使用する必要があることです。利点のほとんどは、内部温度を維持できる密閉された印刷チャンバーによるものです (例: ABS の場合は 90 °C)。このタイプの印刷環境は、FFF ホット-コールド-ホット環境の対極として、ホット-ホット-ホット (ノズル-エア-加熱ベッド) と呼ばれます。これにより、機械的特性が向上し、層間の接着が強化され、印刷部分の反りやカールが防止されます16。

粒子状物質の測定の標準化された方法は、現場の非実験室環境や地球外天体など、手の届きにくい場所で正確に再現するのが非常に困難です。このようなタイプの測定は常に影響を受け、実験室での測定から逸脱します。ただし、この方法論には維持すべき基本的な基盤があります。これらの基本は、鋼材の移動ガイドライン、ひずみゲージ、材料計量、プログラム評価などのソフトウェアと機械ハードウェアに基づいており、これらの実験室測定と結果を比較する能力を維持するために変更または修正されるべきではありません。

上で述べたように、月の模擬粉末は地球ベースであり、鉱物学、化学組成、および粒子サイズ分布を模擬しています。しかし、粒子の形状と風化のシミュレーションが不十分なため、その結果は、地球上以外の場所での保管、取り扱い、および処理装置を設計するための情報として使用できません。

最初の非実験室および地球外でのその場での測定は指標となるだろう。しかし、さらなる測定により、測定結果を比較する機会が提供され、地球外天体のプロセスおよび取り扱い装置の設計および最適化が可能になります。この研究により、次のような主要な結論が導き出されます。

FFF技術で3Dプリントされたブレードは完璧なコピーではありません。製造技術には、幾何学的に同一のブレードの曲率を作り出すのに十分な精度がありませんでした。表面平滑性は悪く、曲面部の表面積層が肉眼で確認できた。前述の通り、オリジナルより刃の角度が変更されています。測定中に機械的負荷を維持し、同様のねじり抵抗を測定するために修正が行われました。ブレード表面の平滑化により、安定性指数（SI）と流量指数（FRI）の測定値がわずかに変化しました。ただし、最初の 2 回の測定の後、測定値は安定し、最初のテストの値は結果に含まれませんでした。

3Dプリント測定器のデザイン、機能性、印刷適性などを評価するため、安価で印刷しやすいフィラメントとしてPLAフィラメントが選ばれました。 ASA フィラメントは PLA よりも印刷が難しく、高価ですが、その機械的特性、耐紫外線性、耐色性、耐温度性、および PLA よりも低い密度により、より過酷な環境での実験室のセットアップに最適です。ただし、極端な環境では、バルク材料の実際の機械的物理的特性に合わせてプロセス装置を設計する必要があります。したがって、より優れたフィラメント材料が必要になる可能性があります。現在、フィラメントはポリエーテルイーサケトン (PEEK) で作られており、ステンレス鋼に匹敵する強度対重量比と優れた熱特性を備えています。この材料は、宇宙認定テスト、放射線、または摩耗に使用される真空チャンバー内での熱サイクルに耐えることができます。この材料には、ノズル温度約 400 °C の溶融堆積モデリング (FDM) 印刷技術が必要であり、宇宙産業、航空、石油産業、および高度な機械工学の用途で使用されています。

上で述べたように、標準圧縮率試験は、初期調整後の容器内の粒子状物質の適切なせん断に大きく依存します。表面の平坦度は印刷方法に依存し、平面内でせん断が正しく実行されない場合、圧縮率の値が異なる場合があります。さらに、3D プリント後のピストンの直径は、3D プリント後の収縮により元の直径と一致するように CAD モデルで変更されました。

流量指数 (FRI) および安定性指数 (SI) の測定値は、容器の材質と容器の製造方法に依存することを示しています。ただし、テスト中に消費されるエネルギーの増加によって悪影響を受けたのは、基本流量エネルギー (BFE) のみでした。 3D プリントされた容器が使用され、テスト中にエネルギー消費が増加した場合でも、FRI と SI の結果は安定しており、再現可能でした。

3D プリントされた測定器の場合、測定されるバルク材料に対して十分な耐薬品性を備えた適切なフィラメント材料を使用する必要があります。さらに、測定中の機械的負荷に耐えるために、適切なフィラメント材料を使用する必要があります。最後に、フィラメント材料は、粒子状材料が測定される環境に対して、UV および放射線安定性を備えている必要があります。

要約すると、3D プリント測定器の最大の欠点は、機械的誤差 (FT4 のブレード、シャーヘッド、ベント付きピストンの干渉) による測定誤差率の高さ、測定偏差のわずかな増加、および追加の後加工によって軽減できる製造上の欠陥でした。印刷後の加工。

3D プリント測定器の最大の利点は、軽量であること、セットを事前プリントまたはその場でプリントできること、非常に迅速な結果が必要な場合にオンデマンドで破損した部品を新しい 3D プリント部品と交換できること、またはその理由は、物流が利用できないこと、粒状物質の挙動をよりよく理解するための標準化テストのカスタマイズ、および製造コストの低さ (FFF 印刷法の場合は少なくとも 30 分の 1) によるものです。

全体として、この研究は、軽量さが重要である場所、近似値を測定するために交換可能な機器が必要な場所、および非常に正確な結果よりも迅速な結果が重要である場所での機械的物理的特性の測定が重要であるという考えを強化しました。 3D プリンティング方法は、鋼材などを機械加工する従来の方法よりも、現場でのツール構築において非常に多用途です。これにより、常に正確に予測できるとは限らない特定の極端な条件に迅速に対応することができます。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究は、「機械的粉砕分野における粒子状物質の DEM シミュレーション校正および検証のための革新的な機器の研究開発」というプロジェクトの下、運営プログラムの研究、開発および教育の中で、オストラヴァ工科大学の博士助成金コンペティション VSB によって支援されました。プロセスと摩耗」 [助成金番号 CZ.02.2.69/0.0/0.0/19_073/0016945-DGS/TEAM/2020-003、2021]、およびプロジェクト「革新的および積層造形技術 - 金属および複合材料の 3D プリンティングのための新しい技術ソリューション」に関連して、[助成金]いいえ。 CZ.02.1.01/0.0/0.0/17_049/0008407] 欧州連合の構造基金およびプロジェクト SP2019/101 - 輸送における研究、科学、開発 - 交通シミュレーション、接着モデル、保管プロセスによって資金提供されています。

ENET センター、バルクソリッドセンター、VSB-TU オストラバ、17 11 月 15/2172、708 33、オストラバポルバ、チェコ共和国

ヤン・ディヴィス、ヤクブ・フロスタ、ヤン・ネカス、イリ・ゼグズルカ

鉱山工学および安全学科、鉱業地質学部、VSB-TU Ostrava, 17. listopadu 15/2172, 708 33, Ostrava-Poruba, Czech Republic

ヤン・ディヴィス、ヤクブ・フロスタ、デヴィッド・ズロベック、イリ・ロズブロジ、ヤン・ネカス、イリ・ゼグズルカ

アラバマ州ブィドゴシュチュ科学技術大学機械工学部機械技術システム学科 Prof. S. Kaliskiego 7、85-796、ブィドゴシュチュ、ポーランド

ウェロニカ・クルゼルニカ

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コンセプト化、DJ と RJ、NJ、ZJ。方法論、DJ、HJ、RJ。形式分析、HJ、RJ、Ž.D. 調査、DJ、HJ、RJ、Ž.D.、NJ、ZJ。データキュレーション、DJ、RJ。執筆—原案作成、DJ、NJ、ZJ、KW。執筆—レビューと編集、DJ、HJ、RJ、NJ、ZJ、KW、Ž.D.。ビジュアライゼーション、DJ、HJ。監督、ニュージャージー州、ZJ; プロジェクト管理、DJ、ニュージャージー州、ZJ; 資金調達、DJ、NJ、ZJ

ヤン・ディヴィスへの通信。

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転載と許可

Divis, J.、Hlosta, J.、Zurovec, D. et al. 極限状態でバルク材料を測定するための 3D プリントされた実験装置。 Sci Rep 12、17331 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-22114-2

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受信日: 2022 年 5 月 10 日

受理日: 2022 年 10 月 10 日

公開日: 2022 年 10 月 15 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22114-2

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極限状態でバルク材料を測定するための 3D プリントされた実験装置