偏向

Scientific Reports volume 12、記事番号: 15789 (2022) この記事を引用

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人体にとって非常に有毒なガスである H2S の異常な濃度レベルの深刻な危険性と、有毒レベルの H2S 濃度を感知する嗅覚系の障害を考慮して、H2S を検出するための信頼性が高く、感度が高く、選択的かつ迅速な方法は次のとおりです。を提案し、その有効性をシミュレーションにより解析します。 提案されたシステムは、経路内の温度変化に応じたレーザービームの偏向に基づいています。 選択性を提供し、感度を向上させるために、システムには金のナノ構造が採用されました。 チオールと金の相互作用に基づいて選択性が導入され、ガス吸着に応じた金ナノ構造のプラズモン共鳴挙動の変化によりシステムの感度が向上しました。 私たちの分析結果は、Au および SiO2 – Au と比較して、Au ナノマトリョーシカ構造 (Au – SiO2 – Au) がレーザービームのより高い偏向を促進するため、最高の感度を示したことを示しています。

硫化水素 (H2S) は、無色の水溶性、腐食性、可燃性、非常に有毒なガスであり、「腐った卵」のような臭いで識別されます。 H2S は、温泉、火山ガス、原油、石油化学工業、製紙、廃棄物処理など、自然界または産業で広く生成されます 1、2、3、4、5。 異常な濃度レベルの H2S が人間の健康に重大な悪影響を与えることは、多くの調査で実証されています。 虚血性脳卒中、アルツハイマー病、パーキンソン病、ダウン症候群などの多くの神経障害は、H2S2、3、6 の異常なレベルが原因で発生する可能性があります。 また、H2S は、ATP 感受性カリウムチャネルの開口部により心血管系に影響を及ぼし、血管平滑筋の弛緩と血圧低下を引き起こす可能性があります 3。 さらに、H2S は目、皮膚、呼吸器系に大きな影響を与える可能性があり、粘膜が破壊されたり炎症を起こしたりする可能性があります 7,8。 濃度が 250 ppm を超える H2S は敗血症を引き起こし、場合によっては死に至る可能性があります1。 これに関して、人間と環境の安全を考慮して、米国国立労働安全衛生研究所 (NIOSH) が発表した H2S の安全暴露閾値は、8 時間で 10 ppm です。

人間の嗅覚器官は、腐った卵の臭いに似た特徴を持つ 130 ppb の濃度の H2S を感じることができますが、83 ppb の濃度では血中のヘモグロビンと相互作用し、人間の健康に破壊的な影響を及ぼします5。 さらに、H2S レベルのわずかな増加、または低濃度への長期間の曝露は、嗅覚障害を引き起こす可能性があります3。 したがって、高い選択性と感度を備えた ppm 濃度の H2S をその場でリアルタイム検出するための、迅速で信頼性の高いセンシング プラットフォームの設計と製造は大きな課題です 1,3,8。

これまで、H2S を検出するために多くの戦略が開発されてきましたが、これらは 3 つの主要なカテゴリに分類できます。 半導体金属酸化物 (SMO) (ZnO、SnO2、In2O3 など)10、電気化学 11、光学ベースのセンサー 3、12。 さまざまな種類の光学ベースのセンサーの中でも、蛍光ベースの検出 13、比色分析 14、表面増強ラマン分光法 (SRES)15、紫外可視吸収分光分析 16 がよく知られています。 過去数年間で H2S 検出が進歩したにもかかわらず、これらの技術には一定の制限がありました。 たとえば、SMO ベースのセンサーによる H2S のモバイル監視では、主な制限は消費電力です17。 電気化学センサーの場合、周囲の湿度と温度の影響が潜在的な制限となります18。 電気化学ベースのセンサーは温度と湿度の依存性の制限をある程度克服できますが、高温はこれらのセンサーの性能を妨げます19。 蛍光ベースのセンサーは感度と選択性が高いにもかかわらず、タグの合成とその耐久性の難しさにより、その用途が制限されています6。 さらに、比色分析ベースの検出技術では、H2S ガスに対する感度が十分ではありません 2。

現在の方法のこれらの制限を考慮すると、上記の制限を克服する能力を備えた H2S 検出のための新しい戦略の設計が必要であると思われます。 非接触光学ベースのセンサーは温度や湿度の影響を受けず、高温や周囲湿度の中でも機能を維持します1。 分子吸収分光法ファミリーの中で最も感度の高いものの 1 つであるビーム偏向分光法 (BDS) は、薬剤の検出だけでなく、多孔性や熱特性などの特殊なサンプル特性の測定にも利用できます 20、21、22、23。 これは、「光熱偏向分光法 (PDS)」または「蜃気楼効果技術」としても知られています20、24、25。 簡単に説明すると、BDS では、変調されたレーザー ビーム (ポンプ ビーム) を使用してサンプルが局所的に照射され、吸収された電磁放射線が非放射プロセスを通じてサンプルを局所的に加熱します。 媒体の屈折率は密度の変化の結果として変化し、その結果、サンプル表面に沿って通過する別のレーザービーム（プローブビーム）の経路は空間的に偏向されます24、26。 位置感知検出器 (PSD) または電荷結合素子 (CCD) カメラを使用してプローブビームの偏向を測定することにより、サンプルの電磁放射線吸収に比例する PDS 信号が取得されます 27,28。

BDS システムの実験セットアップには 3 つの構成が使用されています: (a) プローブ ビームがサンプル表面に平行であり、不透明な固体サンプルに使用される横断構成、(b) プローブ ビームがサンプル表面に平行である共線構成 (または透過構成)ポンプビームとプローブビームが平行である間にサンプルを透過し、(c) 反射されたプローブビームの偏向が測定される反射構成です29、30。

センサーとしての BDS システムには、いくつかの利点があります。 このシステムには複雑な設備は必要ありません。 低コストのダイオード レーザーは、ポンプ ビームやプローブ ビームに利用できます。 また、単純な装置を検出器として利用することもできる（例えば、通常位置感知検出器として動作する四分円光検出器（ＱＰＤ））。 検出システムとしての BDS の利点は、簡単なサンプル準備、必要なサンプル量の少なさ、高感度、同等のスペクトル、空間、および時間分解能です。20、23、31、32。 さらに、このシステムは非接触かつ非破壊であるため、有害な検出や重要な検出の潜在的な候補となります。 さらに、バックグラウンド測定値がゼロであるため、キャリブレーション要件は最小限で済みます26。 BDS システムは湿度と温度に依存せず、高温でも動作します。

H2S センサーの選択性と感度を向上させるために、さまざまなナノ構造が広く使用されています 33、34、35。 たとえば、低濃度の H2S の検出は、BaTiO2 ナノ粒子を使用して実行されています 36。 金属 NP などの電気活性ナノ粒子 (NP) は、安定した強力な電気化学信号の生成を改善するために、電気化学センサーの電極修飾剤として利用されています 2。 H2S 検出に使用できるさまざまなタイプの NP の中で、金 NP はその有利な特性によりかなりの注目を集めています 37,38。 生体適合性 Au NP は、優れた導電性、便利な機能化特性、大きな比表面積 39 に加え、524 nm での独特の表面プラズモン共鳴 (SPR) 吸収ピーク 40 を備えています。

他の還元性ガス (NH3) および酸化性ガス (Cl2 および NO2) と比較して、研究では、Au NP が金とチオールの強い相互作用に起因すると考えられる H2S 分子に対して優れた選択性を示すことが実証されました 3,6,41,42,43。 44. 以前の研究の結果は、金薄膜がNH3よりもH2Sに対してより高い選択性を示し、同様の条件でより強い応答を実証したことを示しました。 この現象は、H2S が NH342 と比較して還元性が高いという事実によるものです。 一方、金ナノ粒子の合成および安定化のプロセスにクエン酸塩を適用するため、硫化物イオンが金ナノ粒子に結合してカルボキシル基を置換する傾向が高くなります45。 この点において、提案されたセンシングプラットフォームで金ナノ粒子を使用すると、H2S検出の高い選択性が得られます。 さらに、別の研究 40 では、H2S 分子の吸着と脱着により、H2S 検出に使用できる Au NP の電子ホッピングに大きな変化が生じることが確認されました。 金ナノ構造の形態は、SPR 吸収ピークにおいて重要な役割を果たします。 球状の Au NP は単一の吸収ピークを示しますが、Au ナノロッドは縦モードと横モードに関連する 2 つのピークを示します 46,47。 SiO2-Au コア-シェル構造および Au-SiO2-Au ナノマトリョーシカ構造では、ピークはコアおよびシェル構造のサイズに応じて調整できます 48,49。

この論文では、ビーム偏向技術に基づき、Au ナノ構造を使用した新しい H2S センサー構造を提案します。 Au ナノ構造の吸収スペクトルは、媒体中のガスの存在に依存します。 Au ナノ構造で修飾された基板を照射すると、発生した熱によって周囲の媒体の屈折率が変化し、これはビームの偏向によって検出できます。 ビーム偏向アプローチを提案することで、(SERS などの他の分光技術と比較して) 測定が容易になり、同時に Au NP を利用することでセンシング方法が選択的かつ高感度になります。 このシステムに利用されているすべての光学的方法に基づいて、センシング プラットフォームの機能は湿度や温度に依存せず、電気化学センサーとは異なり、高温でもセンサーの動作が可能です。 このシステムは簡単に操作でき、複雑な機器は必要ありません。 このシステムの動作は基本的に、H2S 分子の吸着による Au ナノ構造の電子密度と屈折率の変化に基づいています。 さらに、ナノ構造を利用すると、体積に対する表面積の比が高く、H2S ガス分子の吸着のためのより高い表面積が得られるため、より強力な応答が得られます。 これにより、提案されたシステムの感度が向上します。 Au ナノ構造の表面への H2S 分子の吸着は物理的であり、化学反応は起こりませんが、センサーの回復時間は短いです。 提案された手法のパフォーマンスが計算によって評価されました。

ミー法を使用してマクスウェル方程式を解くことによって計算された 3 つの Au ナノ構造の吸収断面積を図 1 に示します。

Au NP の吸収断面積。

システムに適切な基板を見つけるために、H2S 付近での改質ガラス基板と改質 Au 基板の温度変化と偏向角を比較しました。 これに関して、図 2 はこの比較の結果を示しています。

H2S 付近のガラス基板と Au 基板の (a) 温度差と (b) 偏向角。

図 3 は、それぞれ 0.6 秒と 4.99 秒の時間間隔での時間領域でのジオメトリの温度変化プロファイルを示しています。

2 つの異なるシミュレーション時間におけるジオメトリの温度プロファイル。

改良された基板を備えた BDS システムを使用して空気と H2S を検出し、その結果を 3 つの異なる Au ナノ構造について比較しました。 図 4 は、修飾基板上の空気および H2S 付近におけるこれらの異なるナノ構造の温度変化と偏向角を示しています。

空気と H2S の存在下での (a) Au ナノスフェア、(b) SiO2 – Au コア – シェル、および (c) Au – SiO2 – Au ナノマトリョーシカの温度差と偏向角。

我々は H2S 検出のための BDS ベースのシステムを提案し、その運用パフォーマンスをシミュレートしました。 検出の選択性と感度を向上させるための Au ナノ構造の応用を考慮して、3 種類の Au ナノ構造（Au ナノスフェア、SiO2 – Au コア – シェル構造、および Au – SiO2 – Au ナノマトリョーシカ構造を含む）の吸収係数が計算されました。 図1に示すように、Au-SiO2-Auナノマトリョーシカは2つの吸収ピークを示しますが、他の2種類のAuナノ構造は1つの吸収ピークを持ちますが、これはナノ構造の2つの別々の領域にAuが存在することに基づくものです50。 さらに、H2S 付近の 3 つのナノ構造すべての吸収ピークのブルーシフトは、ナノ構造への H2S 分子の吸着による Au ナノ構造の電子密度の増加に関連しています 51。 図1からわかるように、Au-SiO2-Auナノマトリョーシカのブルーシフトは、他の2つのナノ構造よりも特徴的です。

熱の伝達における基板の重要な役割に基づいて、2 つの異なる基板の BDS の効率を比較しました。 図 2 は、H2S の存在下でのガラス基板と Au 基板の温度変化と偏向角の比較を示しています。 図 2 からわかるように、ガラス基板の温度変化と角度のたわみは、Au 基板の温度変化と角度のたわみよりも大きくなります。 この違いは、Au がガラスに比べて高い熱伝導率を示すという事実によるものです52。 ガラス基板の伝導率が小さいと熱が基板表面近くに閉じ込められることになりますが、Au基板は熱をより伝導しやすく、Auとガスの間の領域の熱は低くなります。 上記の理由を考慮すると、ガラスは提案されている BDS システムにとってより適切な基板です。

図 3 は、モデル化された形状の温度プロファイルを示しており、時間の経過とともにポンプ レーザー ビームから吸収された熱に応じて構造内の温度が上昇する様子を示しています。

最後に、BDS システムによる H2S 検出における 3 つの異なるタイプの Au ナノ構造の効率を評価しました。 図4は、3つの異なるAuナノ構造について、空気およびH2S付近でのレーザービームの温度変化と偏向角を示しています。 結果は、3 種類の Au ナノ構造について、空気と H2S の間の温度変化と偏向角の両方に明らかな違いがあることを示しており、H2S の検出に対する提案された BDS システムの感度を示しています。 さらに、Au-SiO2-Au ナノマトリョーシカ構造の違いは、他の 2 つのナノ構造と比較してより顕著です。 したがって、BDS システムの H2S 検出感度を最大にするのは、Au-SiO2-Au ナノマトリョーシカを活用することです。 Au ナノ構造を使用すると、システムの選択性が向上するだけでなく、その表面でのガスの吸着時の電子密度の変化による感度も導入され、プラズモン共鳴挙動が変化します。

私たちが提案するモデリング手法では、熱特性の温度依存性は無視できます。 高温の場合、この依存性を考慮して熱伝達方程式に導入する必要があります。 このシステムを実装するために、プローブビームによる感応層の周期的励起に基づいて、偏向ビームの小さな変動を測定および検出するために、ロックインアプローチで出力信号を検出することができる。 ロックイン検出は、アナログ ロックイン アンプを使用して実行することも、ソフトウェア内でデジタル的に実行することもできます。

図5に示すように、提案されたシステムのセンシング要素は、Auナノ構造で覆われた基板です。 基板は、チョッパーを通過するレーザー ビーム (ポンプ) によって定期的に加熱されます。 ポンプレーザーから吸収されたエネルギーは、隣接する媒質の屈折率を変化させます。 媒体の屈折率の変調は、媒体を通過する第 2 のレーザー ビーム (プローブ) の偏向によって検出されます。 たわみは PSD または CCD アレイによって検出できます。 チョッパーによる熱の変調に基づいてたわみも変調されるため、ロックインアンプを使用することで検出が容易になります。

ビーム偏向に基づく提案された H2S 検出システムの概略図。

Au ナノ構造の表面に H2S が吸着すると、ナノ粒子の電子濃度が変化し、その結果、SPR ピークの位置が変化し、最終的に同じ構造の吸収熱と偏向角の異なる値が発生します。やり方。 システムの機能をモデル化するために、計算モデリング アプローチを使用しました。 まず、3 つの異なる Au ナノ構造の吸収スペクトルに対するガス吸着の影響が、マクスウェル方程式を解くことによってモデル化されます。 センシング素子 (基板 + Au ナノ構造) の周囲媒体の温度変化は、COMSOL Multiphysics バージョン 5.3 環境で有限要素法 (FEM) を介して熱伝達方程式を解くことによって計算されます。 温度勾配によるレーザー光の偏向は、レーザー光の伝播の支配方程式に従って計算されました。

図6に示すように、形状の異なるさまざまなタイプのAuナノ構造の中から、Auナノスフェア、SiO2-Auコア-シェル構造、およびAu-SiO2-Auナノマトリョーシカ構造を含む3つの異なる構造を、センシング素子の必須構成要素として選択しました。 上述のナノ構造の光学特性を知るには、マクスウェル方程式を解く必要があります。 前述の 3 つの構造すべての球面対称性を考慮して、マクスウェル方程式を解くためにミーの理論が選択されました 54,55。 この点に関して、照射波、散乱波、吸収波はすべて、球面ベッセル関数を使用して展開され、各境界に電界と磁界の境界条件が課されます。 連立方程式を解いて各波の係数を求めます。 各構造と材料は、その誘電率と透磁率によって方程式に導入されます。 Auの誘電率の分散挙動を導入するために、さまざまなモデルが導入されていますが、その中でDrude-Lorentzモデルを使用しました。

すべてのバンド間およびバンド内遷移を考慮するため 56、ここで ɛ∞ はプラズマ周波数​​よりはるかに高い誘電率、λp はプラズマ波長、ɣp は波長で表される減衰率です。 λi はバンド間遷移波長を表し、ɣi は遷移の広がり (波長として表される)、Ai は無次元臨界点振幅、および ɸi は位相を表します。

さまざまな種類の Au ナノ構造。 基板の修飾に使用される Au ナノスフィア、SiO2-Au コア-シェル、および Au-SiO2-Au ナノマトリョーシカ構造。

提案された方法の感度を見つけるために、H2S 吸着に応じた Au ナノ構造の誘電率および光学特性の変化に対するガス吸着の影響が考慮されました。 式のプラズマ波長は、 (1) は次のように計算されました。

ここで、c は真空中の光の速度、m は伝導電子の有効質量、ε0 は真空の誘電率、e は電子の電荷、N は電子濃度です。 Au ナノ粒子の表面に H2S が吸着すると、電子密度が局所的に増加し、その結果プラズマ波長が減少します 51。

ビームの偏向を計算する主なアプローチは、サンプルの加熱中の温度変化プロファイルを取得することです。 温度の変化は、サンプルの熱光学的および構造的特徴によって異なります。 温度変化プロファイルを求めるには、熱伝達方程式を使用します。

ここで、ρ は密度、Cp は熱容量、k は熱伝導率、u は流速、Q は熱源を表します。 私たちのモデルでは、熱源は Au NP によって吸収されたレーザー エネルギーです。 さまざまな種類のナノ粒子の波長依存性の吸収により、それに応じて Q の値も異なります。 構造は、1 秒幅の 5 つの連続したガウス パルスで加熱されます。 モデルの幾何学的構造を図 7 に示します。 (3) 図 7 の幾何学的構造には、FEM と COMSOL Multiphysics 環境を使用しました。 方程式 (3) は時間領域で解かれ、表 1 は方程式 (3) に基づくモデルで使用される材料パラメーターのリストです。 (3)。

H2S ガス検出用 BDS システムのモデルの幾何学的構造。 (A) は H2S ガス容器 (青色) を示し、(B) は Au NP を含む基板の表面 (緑色) を示し、(C) は温度変化に利用されたカットライン (赤色) を示しています。

熱方程式から温度変化プロファイルを取得した後、プローブレーザービームの偏向を計算できます。 一般に、時間依存の偏向角は次のように計算されます。

ここで、s は、プローブビームがサンプル上で x 方向に伝播する経路を示します。 z 方向のビームの偏向を考慮すると、偏向角は次のように計算できます。

dn/dT の値は、温度による屈折率の変化を示します。この研究では、このパラメータの固定値 − 0.88 × 10–6 を考慮しました 59。

BDS ベースのシステムが H2S の検出のために提案されており、そのパフォーマンスは計算モデリングを使用して分析されています。 シミュレーション結果は、基板として Au とガラスを比較すると、熱伝導率が低いガラスの方が適していることを示しています。 基板の修飾に Au NP を使用すると、金とチオールの強い相互作用により、H2S 分子に対するシステムの選択性が得られます。 さらに、Au ナノ構造のプラズモン共鳴挙動は、ナノ粒子の表面にガスが吸着され、局所的に電子濃度が変化するため変化すると考えられます。 提案されている 3 つの Au ナノ構造の中で、Au-SiO2-Au ナノマトリョーシカは、H2S の検出においてより高い感度を示します。 提案されたシステムは、ガスサンプルの迅速、信頼性、高感度かつ選択的な検出というさまざまな利点を備えており、リアルタイムアプリケーションで使用できる可能性があります。

この研究の結果を裏付ける派生データは、要求に応じて責任著者から入手できます。

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この記事は、シャヒード・ベヘシュティ医科大学医学部のエルハム・アフィジェ・ダナ女史が執筆した論文（登録番号 M471）から抜粋したものです。

イラン、テヘランのシャヒード・ベヘシュティ医科大学医学部医学物理学および生物医工学科

エルハム・アフィジェ＝ダナ、エルハム・アサディアン、ハシェム・ラフィー＝タバール、ペジマン・ササンプール

イラン、テヘランのシャヒード・ベヘシュティ医科大学、医科学におけるレーザー応用研究センター

モハマド・レザー・ラザギ

イラン科学アカデミー物理学支部、テヘラン、イラン

ハシェム・ラフィー・タバール

ナノサイエンス学部、基礎科学研究所 (IPM)、私書箱 19395-5531、テヘラン、イラン

ペジマン・ササンプール

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PS がオリジナルのアイデアを提案し、EAD と HRT の協力を得て計算モデルが開発されました。 EAD がシミュレーションを実行しました。 EA、HRT、MRR は結果の分析と議論においてアドバイスを提供しました。 著者全員が原稿の執筆と編集に協力しました。

ペジマン・ササンプールへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Afjeh-Dana, E.、Asadian, E.、Razzaghi, MR 他プラズモニック ナノ構造を使用した H2S の選択的かつ高感度な検出のための偏向ベースのレーザー センシング プラットフォーム。 Sci Rep 12、15789 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19739-8

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受信日: 2022 年 5 月 22 日

受理日: 2022 年 9 月 2 日

公開日: 2022 年 9 月 22 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19739-8

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