カプセル化されていないので洗える 2 つ

Scientific Reports volume 12、記事番号: 12288 (2022) この記事を引用

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9 オルトメトリック

メトリクスの詳細

衣類に組み込むための化学抵抗ベースの NO2 センサーなどの電子ガスセンサーに採用されている素材は、洗濯液に含まれる強力な化学物質と機械的摩耗の複合効果により、標準的な洗濯サイクルに耐えることができません。デバイスの故障はカプセル化材料を使用することで軽減できますが、感度、選択性、ひいては実用性の点でセンサーの性能が低下します。高感度の NO2 電子テキスタイル (e-テキスタイル) センサーは、酸化グラフェン (GO) および GO/二硫化モリブデン (GO/MoS2) をコーティングし、現場で還元することにより、標準的な洗濯サイクルに耐えるナイロン生地上に製造されました。 GO を還元酸化グラフェン (RGO) に変換します。 GO/MoS2 電子テキスタイルは NO2 に対して選択的で、乾燥空気中の 20 ppb NO2 (0.05%/ppb) および湿った空気 (60% RH) 中の 100 ppb NO2 に対して感度を示し、検出限界 (LOD) は約 7.3 でした。 ppb。選択性と低い LOD は、センサーを周囲温度 (約 20 °C) で動作させることで実現されます。センサーは、カプセル化せずに標準化された洗浄を 100 サイクル行った後でも機能を維持しました。温度、湿度、センサー応答の関係を調査しました。 e-textile センサーにはマイクロコントローラーシステムが組み込まれており、測定データを携帯電話にワイヤレスで送信できるようになりました。これらの結果は、高空間分解能 (< 25 cm2)、つまり身体上の個人暴露モニタリングのために、洗える衣類に空気質センサーを組み込む可能性を示しています。

世界中で何百万人もの早期死亡が屋内外の空気の質の悪さに関係しています1,2。疫学研究では、規定の限度（NO2 の年間平均値 40 µg m-3）を超える汚染物質への曝露は、特に子供 3,4、妊婦 5,6 および高齢者 7 に致死的な影響を与える可能性があると主張しています。心血管系への望ましくない影響は、同じ/重複するタイムラインにおける入院データと救急外来受診および大気汚染データの間で観察された関係によって証明されています8,9。大気汚染データは主に、固定の場所に設置された最小限の大気質監視サイト 10 またはアドホックネットワーク 11 (つまり、相互に通信するデバイスで構成されるネットワーク) から収集され、最良の場合は数百メートルの空間解像度で収集されます。都市部では数キロメートル、田舎では数百キロメートルがほとんどです。空間的にまばらであるため、収集されるデータは、1 日を通して実際の個人の曝露レベルとは異なる場合があります12。ウェアラブルセンサーは対象者のローカル環境に存在するため、この問題を解決できます。ただし、利便性と実用性の理由から、問題は非侵入的に解決される必要があります。次世代のウェアラブルセンサーとエレクトロニクスは、ユーザーの衣服に埋め込まれて、ユーザーが究極の快適な着用感を実現することを目指しています。現在、ポータブルガス検知に対応する技術としては、伸縮性ポリマーをベースにした身体装着パッチ 13 や、繊維に貼り付けることができるボックスに収められた硬質シリコンベースのデバイスなどがあります 10。身体に装着するパッチは、着用性を確保するためにパッチに採用されている接着剤やゴムバンドに伴う通気性の低さと皮膚適合性の問題によって制限されており、ユーザーに皮膚の炎症や不快感を引き起こすことがよくあります。同時に、従来のシリコンベースのエレクトロニクスは、もともと繊維の表面に適合するように設計されていないため、一般的にかさばり、邪魔なものでした。電子センサーの基板として使用される場合、繊維材料は、高い柔軟性、生体/皮膚適合性、通気性、任意の形状とサイズへの適合性、測定部位への近接性など、ウェアラブルセンサー用途に望ましい特性をすべて備えており、着用することができます。長時間使用しても不快感を与えません。繊維上への統合に成功したセンサーには、温度センサー、電位差センサー 14、触覚センサー 15、湿度センサー 16、17、容量センサー 18、ひずみゲージおよび圧力センサー 19、20 が含まれます。ディップコーティング 18、化学的還元 19,21、ホットプレス 19、および印刷 22 に基づいた、布地へのアクティブセンシング材料の直接製造およびコーティング方法には、コーティングされた材料がコーティングできないため、コーティングの均一性、肌への適合性、および洗浄性の低下などの問題がありました。生地の繊維と強い結合を形成します23。この制限を克服する試みは、糸の繊維上の感知材料の制御されたコーティングを使用して、繊維および糸上に直接繊維ベースのセンサーを製造することによって報告されている24。その後、糸は一緒に織り込まれ、スマート衣料品 25、26 または非衣料品 27 テキスタイルシステムに組み込まれます。製造されたセンサーの感度と選択性は、活物質の特性に依存します。一方、ユアンらによって実証されているように、グラフェンや高表面積 (理論上 2630 m2 g-1) の関連材料などの二次元 (2D) 材料は、低濃度の NO2 (ppb レベルまで) に対して非常に高い感度を示します。 150 ppb28、Liu et al.—5 ppb29、Fowler et al.—5 ppm30、Shaik et al.—2.5 ppm31、Wang et al.—5 ppm32、Novikov et al.—1 ppb33 ガス検知に関する彼らの研究は限られている単糸に織り上げて布地26にしたり、カプセル化したりすることができます。グラフェンベースのセンサーは、最大 250 ppb26 の感度が実証されています。また、MoS2、二硫化タングステン (WS2)、二硫化スズ (SnS2) など、低温 (100 ～ 150 °C) で動作する能力があるため、低 LOD での NO2 検出を目的とした Si/SiO2 上の遷移金属ジカルコゲナイドを使用した研究もいくつか行われています。）34．たとえば、グラフェンを含む化学蒸着 MoS2 が使用され、LOD 0.1 ppb と感度 4.9%/ppb35 を達成する光電子ガスセンサーが可能になりました。 Yang et al.36 は、感度 0.3%/ppm、LOD 50 ppm の液相剥離 (LPE) SnS2 ガスセンサーを実証し、一方 Ko et al.37 は、Si/SiO2 上の銀ナノワイヤを用いた原子層堆積 WS2 を使用して、感度0.1%/ppm。 Buckley et al.34 などによってレビューされているように、これまでにグラフェンと 2D 材料に関する広範な研究が発表されているにもかかわらず、繊維基材上の NO2 ガス検知は、高感度、低 LOD、および低い動作温度 (< 150 °C) では実現されていません。さらに、カプセル化層を使用せずに、遷移金属ジカルコゲナイドを使用した洗浄可能な NO2 ガスセンサーを可能にするプロトコルはまだ実証されていません。

この研究では、当社が提案する繊維ガスセンサーが、カプセル化層がない場合でも、国際標準化機構 (ISO) 標準の洗濯サイクルを超えて検知性能を維持または向上させることができることを実証します。

我々は、繊維材料に完全に統合された、柔軟で軽量かつ生体適合性のガスセンサーを報告します。このセンサーは、乾燥した空気と湿った空気の両方における混合ガス中の NO2 濃度を選択します。センサーの抵抗は、2 ppm の NO2 にさらされると 28% 変化しますが、40,000 ppm の CO2 では 6.5%、2 ppm の NH3 では 0% 変化します。低濃度の NO2 (20 ppb 程度の低さ) は、乾燥空気中でセンサーの抵抗を 1.4% 変化させます。これは、7.3 ppb の LOD に相当します。この感度値は、乾燥空気中での 2D 素材を使用した最先端の電子テキスタイルガスセンサーよりも 1 桁大きくなります 26。室温で相対湿度が 60% を超える環境で 100 ppb の濃度の NO2 が存在すると、センサーの抵抗が 3.04% 変化します。

我々は、センサーが NH3、CO2、湿気の存在下で NO2 に対して選択的であることを示し、ISO 標準の洗濯を少なくとも 100 サイクル繰り返しても e-テキスタイルセンサーの回復力があることを実証します。選択性は周囲温度 (20 °C) で達成されます。この温度は、金属酸化物ガスセンサーに通常必要とされる高い動作温度 (例: 400 °C の SnO2) よりも大幅に低いです 34。最後に、e-textile ガスセンサーをマイクロコントローラーと組み合わせて、リアルタイムデータ収集および監視システムを構築します。わずか 3 V の供給電圧を使用して、センサーの応答 (抵抗の変化) を測定し、Bluetooth® などを介してワイヤレス送信できます。提案されたセンサーデバイスとデータ収集およびリアルタイム監視のためのモバイルプラットフォームの統合が実現され、パーソナライズされた高解像度 (< 25 cm2) の大気質レベルの遠隔監視を可能にする重要なステップです。

GO および GO/MoS2 e-テキスタイルセンサーは、改良されたディップコーティング法によって製造されました。 MoS2 を使用してセンサーに選択性を与え、GO を使用してセンサーの導電性を高め、電気信号を簡単に読み取ることができます。 GO は、ナイロン上に蒸着した後、オーブン内で 170 °C で熱的に部分的に還元されました。このプロセスにより、RGO (図 1a) および RGO/MoS2 (図 1c) の e-テキスタイルが作成されました。図1a、cでは、走査型電子顕微鏡（SEM）を使用して、それぞれRGOおよびRGO/MoS2による均一な布地コーティングを示しています。 SEM画像に示されているように、ナイロン生地上のRGOおよびRGO/MoS2コーティングと生地自体は熱の影響を受けていないように見えます（図1a、c）。加えられた熱により、RGO の層と生地の繊維の間に強力な接着が生じた可能性があります 38。我々は、フレークの端にある RGO 官能基と繊維表面の間の水素結合による接着力の向上と、ナイロン表面上の薄い RGO 層の熱誘起接着力によるものであると考えています。たとえば、図1a、dの単糸では、コーティング層に小さな縞模様の折り目（しわ）が見られますが、これはおそらくRGOの減少中に層にかかる熱応力と糸の粗い表面が原因であると考えられます。図1b、dは、洗濯可能性テスト後に経験した機械的ストレスによる、「マット」状の折り目の折り目とそれに続く引き裂きの増加を示しています。 X 線回折 (XRD) を使用して生地の特性を評価します。図 2a は、ガラス上のブランクのナイロン生地の XRD です。2θ = 17.6° で鋭い回折ピークが示され、22.7° で (アモルファスガラスによる) 融合ピークが示されます。 25.8°はポリマー間水素結合による結晶充填を示しています40。エネルギー分散型 XRay (EDX) 分析を使用して GO コーティングされアニールされた生地に対して行われた元素組成分析 (図 2b) では、O2 寄与率が 22.82%wt であったことが示されました。これは、GO が 170 で還元されているという森本ら 41 の見解と一致しています。 ℃。紫外可視分光法（図2c）を使用して、吸光度A = αcl、吸収係数α、フレーク濃度c、および光路と相関するベール・ランベルトの法則を使用して、MoS2インク中のフレーク濃度cを推定しました。長さl。 MoS2 インクを水/SDC で 1:200 に希釈し、長さ 1 cm のキュベットに入れます。 660 nm での αMoS2 〜 3400 L g-1 m-1 の吸収係数を使用すると、MoS2 (CMoS2) の濃度は〜 0.56 mg ml-1 であることがわかります 42。この濃度は、超音波処理によって調製された以前の 2D マテリアルインクと一致しています 43。 MoS2 インクのスペクトルは、MoS2 遷移金属ジカルコゲナイドフレークの励起子遷移に起因する 309 nm、445 nm、609 nm、および 673 nm の 4 つの特徴的なピークを示します 44。 GO インクは市販の水性インクであり、GO 濃度は 4 mg ml-1 でした。混合後の GO/MoS2 インクの濃度は 3.68 mg ml-1 でした。これは、GO/MoS2 の重量比約 70:1 に相当します。

生地の形態の調査。 RGO および RGO/MoS2 コーティング布について、それぞれ洗浄なしのコーティング布 (a、c)、および ISO 標準洗浄 100 サイクル後のコーティング布 (b、d) を示す SEM 画像。スケールバーはそれぞれ (a) 30 μm、(b) 40 μm、(c) 50 μm、(d) 40 μm です。

繊維および電子インクの特性評価。 (a) ガラス基板上のナイロン生地の XRD。 (b) RGO コーティングされた生地のエネルギー分散型 X 線分析。 (c) 4 つの吸収ピークを持つ MoS2 インクの UV-Vis。 (d) MoS2 インクと RGO のラマン分光法。

図 2d では、ラマン分光法 (Renishaw 1000 InVia) を使用して、GO および MoS2 フレークの欠陥と厚さを調べています。 MoS2 フレークは、多層 MoS245 に典型的な A1g (407 cm-1) および E2g (383 cm-1) ピークを示します。 A1g と E2g の間の小さな周波数 (24 cm-1) の差は、フレークの多層 (> 4 層) の性質を裏付けています 46。 RGO のラマンスペクトルは、約～ 1350 cm-1 に D ピーク、約～ 1600 cm-1 に位置する G ピークを示します。 I(D)/I(G) 比は約 0.95 であり、これは官能基の存在により高度に欠陥のある基底面の典型的な値です 19。

RGO および RGO/MoS2 センサーは、乾燥空気中で 20 ppb から 100 ppb まで増加する濃度の NO2 にさらされました (図 3a)。 20 ppb 濃度の NO2 の場合、RGO コーティングおよび RGO/MoS2 コーティングされた生地は、元の抵抗に比べて電気抵抗が約 1.5% 変化し、感度は約 0.08%/ppb に相当します。検出限界 (LOD) を、検出可能なガスの最小濃度 LOD ≥ 3σ/S として定義します。ここで、σ は分析対象ガスが存在しない場合のノイズレベル (つまり、応答の標準偏差)、S は感度。 RGO コーティングされたファブリックの LOD は 2.7 ppb、RGO/MoS2 コーティングされたファブリックの LOD は 7.3 ppb であることが分かりました。 LOD は、2D 材料ガスセンシングで記録された最も低い値の 1 つです34。

繊維ガス検知。 (a) RGO コーティングされた生地と RGO/MoS2 コーティングされた生地のそれぞれについて、乾燥空気中の NO2 濃度が 20 から 100 ppb に増加したときの製造センサーの応答。どちらのセンサーも、乾燥した空気ではほとんど回復しません。 (b) RGO/MoS2 でコーティングされた生地の NO2、NH3、および CO2 に対するガス感知応答。NO2 に対するコーティングされた材料の選択性を示します。 (c) それぞれ乾燥空気と湿潤空気の両方における 100 ppb NO2 の固定濃度での温度上昇による RGO および RGO/MoS2 でコーティングされた生地の応答の変化。 (d) 100 ppb NO2 の固定濃度での湿度の増加による RGO および RGO/MoS2 でコーティングされた生地の応答の変化は、湿度補正関係を決定するのに役立ちます。

この応答は次から計算されました:47

ここで、 \({R}_{g}\) は分析ガス中の物質の抵抗、 \({R}_{a}\) は空気中の物質の抵抗 \(\Delta R\)、差は \({R}_{g}- {R}_{a}\) です。

RGO および RGO/MoS2 によるガス検知は、材料表面へのガス分子の吸着によるものです48。ガス分子が吸着されると、電子がガス分子と 2D 材料の間で移動します 49。たとえば、NO2 は MoS2 に電子を与え、RGO から電子を受け取り、センサーの電子特性を変化させます。これは抵抗変化として見られます 50,51。したがって、RGO および RGO/MoS2 は NO2 分子の存在を検出できます。選択性をテストするために、未洗浄のセンサーを湿った空気中の 2 ppm NO2、2 ppm NH3、および 40,000 ppm CO2 に曝露しました。 2 ppm NO2 に対する応答は 28%、40,000 ppm CO2 に対しては 6.5% でしたが、2 ppm NH3 に対しては測定可能な応答はありませんでした (図 3b)。したがって、RGO/MoS2 センサーは、CO2 よりも NO2 に対して数桁 (約 3000 倍) 高い選択性を示し、NH3 と比較した場合、NO2 に対して完全に選択的です。密度汎関数理論に基づく理論的研究は、NO2 と MoS2 間の誘起電荷移動 (~ 0.06 e) が CO2 と NH3 (~ 0.02 e) よりも重要であると予測されるため、我々の発見と一致します 50,51。

センサー感度に対する温度の影響を、乾燥した空気条件と湿った空気条件の両方で調査しました(図3c)。乾燥した空気では、RGO コーティングされた布地センサーの応答は、26.80 °C から 54.29 °C への温度上昇に対して - 3.30 から - 33.19% に増加しました (つまり、約 1.32%/°C)。一方、湿った空気では、-4.5 から 54.29 °C まで増加しました。 − 同じ温度範囲では 44.0% (つまり、〜 1.44%/°C)。 RGO/MoS2 でコーティングされた生地の応答も、乾燥空気中では - 3.60 から - 38.90% に増加しました (つまり、〜 1.28%/°C)。湿った空気では、-2.90 から -42.53% (つまり、~1.44%/°C) に増加しました。

RGO でコーティングされた生地は、相対湿度とともに \(\Delta R/R\) の増加を示しました (図 3d)。たとえば、RH が 0.0 から 38.1% に増加すると (つまり、~0.45%/%RH)、センサーの応答は - 2.3 から 17.65% に増加しました。湿度を 0.0 ～ 38.1%RH に増加させて RGO/MoS2 コーティングされた生地をテストしたところ、15 ～ 41.23% (つまり ~ 0.69%/%RH) で安定した応答を示した RGO コーティングされた生地よりも高い応答が示されました。これは、湿気が感知機構におけるガス吸収に積極的に寄与するため、化学抵抗センサーの予想される応答は乾燥空気中よりも湿気の方が優れていることと一致しています52。混合環境シナリオ（つまり、NO2 と湿気の混合）の可能性がある現実世界の環境では、ガス混合物中で動作する金属酸化物センサーで最近実証されたように、当社のセンサーは統計データ処理に基づく機械学習と組み合わせることができる可能性があります53。洗浄の関数としての湿った空気中のガス検知結果を図 4a、b、d、e に示します。曝露前に定常状態にあるセンサーでは、100 ppb NO2 に対する未洗浄の RGO コーティング布地の応答は 15.1% (図 4b、d、e) でしたが、未洗浄の RGO/MoS2 コーティング布地の反応は 3.04% (図 4b、d、e) でした。図4a、d、e)。曝露時間はすべての場合で 30 分であった。 1 回のサイクルで洗浄した後、両方のコーティングタイプで応答が大幅に増加しました。 RGO コーティングされた生地は、記録された抵抗変化が 25.3% であるため、感度が 67.5% 増加しました。一方、RGO/MoS2 コーティングされた生地は、センサー応答が 7.96% に跳ね上がり、感度が 161% 増加しました。最初のサイクル後のこの増加は、両方のコーティングタイプで最も顕著な増加でした。 RGO-MoS2 コーティングされた生地は 5 回の洗濯サイクル後に 82.0% の増加を示し、センサー応答は 14.5% でしたが、RGO コーティングされた生地の NO2 に対する感度は 12.2% 増加し、センサー応答は 28.4% でした。 10 および 20 サイクル後、RGO コーティングされた生地の応答はほとんど増加せず、5 サイクルの 28.4% から 31.7% に増加し、10 サイクルと 20 サイクルのセンサー応答はそれぞれ 32.2% でした。一方、RGO/MoS2 でコーティングされた生地のセンサー応答は、10 回と 20 回の洗濯サイクルでそれぞれ 17.4% と 18.7% でした。 50 回の洗濯サイクル後、RGO コーティングされた生地の応答性は 38.4% に増加しましたが、RGO/MoS2 コーティングされた生地の応答性は 20% でした。ただし、さらに 50 回の洗濯サイクルを受けると、RGO/MoS2 コーティングされた生地の応答は 26% 低下し、センサー応答は 14.8% になりました。一方、記録されたセンサーとして、RGO コーティングされた生地の応答はさらに 5% 増加しました。回答率は40.3％です。いずれの場合も、洗浄すると感度が向上します。布地が洗濯されると、機械的および化学的ストレスにより材料が除去され、導電経路が除去される可能性があり、ΔR/R が増加します。これはセンサーの応答に比例します。商用環境で使用する場合、センサーの応答はロジスティック関数 ΔR/R = L/(1 + e−kx) としてモデル化できます。ここで、x は洗濯サイクル数、k は応答性の増加率に関連する定数、L は図4eに見られるように、ΔR/Rが飽和する限界。 RGO センサーと MoS2/RGO センサーの両方について k 〜 0.3 であり、これは付着が不十分なフレークが織物から落ちる速度に関連していると考えられますが、RGO センサーの場合は L 〜 38、MoS2/RGO センサーの場合は L 〜 17 であり、おそらくこれは、ガス分析物と繊維に強く付着したフレークのネットワークとの間の電荷移動に関係します。 RGO センサーと比較して RGO/MoS2 コーティング生地の L が減少していることは、ガス分析物とセンサーの間の電荷移動の大きさが RGO51 と比較して減少していることを意味します。あるいは、衣服に組み込む前にセンサーを 50 サイクル予洗いすることで、モデルの使用を回避できます。これにより、常にセンサー応答の限界に達し、ΔR/R 出力が一定になります。シャツの予想寿命が約 50 回の洗濯 (1 年間で週に 1 回の洗濯) であると仮定すると、センサーはシャツの寿命全体にわたって使用できます。

洗濯時の湿った空気中の繊維ガス検知。 (a) RGO/MoS2 コーティングされた生地と (b) RGO コーティングされた生地の、湿った空気中の 100 ppb NO2 に対するガス感知応答。抵抗の変化は、NO2 への曝露前、NO2 への曝露中、および部分的に回復した NO2 への曝露後の布地のパーセンテージとして表されます。 (c) 固定濃度 100 ppb NO2 に 2 時間暴露した後の RGO および RGO/MoS2 でコーティングされた生地の回復。 (d、e) は、RGO/MoS2 および RGO コーティングされた生地の洗濯サイクル数に対するセンサー応答の依存性を示しています。 (f) ファブリック、マイクロコントローラー、およびモバイルアプリケーションに統合されたセンサーを示すデバイス統合。

ガスセンサーは堅牢であることに加えて、一定時間後に暴露前の状態を回復することも重要です。両方の布地センサーについて、センサーの回復率（2 時間後の暴露前の状態への戻り率）を調査しました（図 4c）。どちらもゼロ洗濯時の回復率が最も高く、RGO および RGO/MoS2 コーティング生地ではそれぞれ 94.2% と 100% でした。洗濯サイクル 1 と 5 の後の回復率は、RGO コーティングされた生地では 89.9% と 85.3%、RGO/MoS2 コーティングされた生地では 97.9% と 95.9% に減少しました。すべての場合において、RGO/MoS2 コーティングされた生地の回復率は、湿った空気中での RGO コーティングされた生地の回復率よりも高くなります。回復パターンは、センサーのヒステリシスの補正にも役立ちます。 RH を 0 から 65% まで着実に増加させると、センサー抵抗が初期 (Ra) 抵抗値を超えて増加しますが、これは、図 3d に示す特性実験関係に基づいてセンサー応答を校正することで補正できます。

前述の科学的調査の後、コーティングされた生地は、図4fに示すBluetooth® Low Energy機能を備えたArduinoベースのマイクロコントローラープラットフォームであるDFRobotのBluno beetle V1.1と統合されました。センサーが校正されれば、湿度や温度の変化に関係なく、周囲雰囲気で測定を行うことができます。データ収集は、DFRobot の Bluno Beetle アプリに基づいて Android プラットフォーム用に開発されたモバイルアプリを介して、携帯電話の Bluetooth® 経由で行われます。統合システムの他のコンポーネントには、ポータブルバッテリーと可変抵抗器が含まれます。非侵入型プラットフォームでのデバイスレベルの統合により、すべての国民が簡単に個人暴露情報にアクセスできるようになり、大気質データの民主化が可能になる可能性があります。このデバイスは、テキスタイルプラットフォーム上でマルチパラメータを監視するために他のセンサーと統合できます。

高感度の RGO および MoS2 コーティングされた繊維ベースの NO2 センサーが、NO2 濃度 20 ppb までの感度と 2 ～ 7 ppb の LOD を実証したことが報告されており、これは 2D 材料ガスセンシングで記録された最低 LOD の 1 つです。このセンサーは、最大 50 回の ISO 標準洗濯サイクルに耐える能力を実証し、50 回の洗濯サイクルの結果としてセンサーの応答が大幅に改善 (約 500%) することを示しています。また、作製したセンサーは、CO2 や NH3 と比較した場合、NO2 に対して選択性を示します。当社のセンサーは周囲温度 (20 °C) で動作します。これは、埋め込みヒーターを使用してはるかに高い温度を必要とする加熱金属酸化物などの競合技術に対して競争上の利点があり、ファブリックやマルチボディエリアネットワークでのアプリケーションにとって非常に重要です。最後に、Arduino 互換プラットフォームを使用したモバイルアプリケーションからのリアルタイムの個人暴露モニタリングを可能にする統合の可能性も実証されています。

この研究では、Sigma Aldrich から市販されている酸化グラフェン (GO) インク、MoS2 粉末の超音波処理によって調製された MoS2 インク、および GO と MoS2 インクを 10:1 で混合して調製された MoS2/GO インクの 3 つのインクを使用します。体積比。 GO インクは Sigma Aldrich から購入しました (部品番号 777676)。 MoS2 インクは、10 mg ml-1 の MoS2 粉末 (Sigma Aldrich) と安定化剤として 5 mg ml-1 のデオキシコール酸ナトリウム (SDC) を脱イオン水に加えることによって調製しました。分散液を８時間超音波処理し（ＦｉｓｈｅｒｂｒａｎｄＦＢ１５０６９、最大出力８００Ｗ）、バルクＭｏＳ２をナノプレートレットに剥離できるようにした。次に、分散液を 3000 rpm で 20 分間遠心分離して、バルク MoS2 を沈降させました。上清 (つまり、上位 70%) を抽出して MoS2 インクを作成しました。

接触角装置 (First Ten Ångstroms) を使用して、ペンダントドロップ法を利用して GO および MoS2 インクの表面張力を測定します。この方法では、針から液滴を吐出し、液体の表面張力と重力の関係から生じるペンダント液滴をカメラで撮影します。表面張力は、滴形状分析を使用してペンダント滴から計算されます。インクの表面張力は、GO、MoS2、GO/MoS2 についてそれぞれ 70.02 mN/m、48.28 mN/m、および 65 mN/m でした。平行平板回転レオメーター (DHR レオメーター TA Instruments) を使用して粘度をせん断速度の関数として評価し、各インクの無限速度粘度を求めます。インクの粘度は、GO、MoS2、GO/MoS2 インクでそれぞれ 7.07 mPa s、0.74 mPa s、および 4.69 mPa s でした。

ディップコーティング法を改良して生地をコーティングしました。ナイロン 66 から作られ、元々は複合材料製造用のピールプライとして使用されていたナイロン生地を商業供給業者から 15 cm x 15 cm のサンプル寸法で入手しました。購入したままの生地をより小さい (5 cm × 5 cm) 完全に浸せるサイズに切り、GO 分散液に浸し、数秒間激しく振盪し、その後 24 時間浸漬しておきました。次いで、湿ったコーティングされた布地を、ビニール袋（疎水性の高い材料）の四隅をステープル留めし、周囲空気中で布のラインに垂直に吊るすことによって乾燥させた。サンプルを目視検査して、均一なコーティングを確認した。 GO/MoS2 コーティング生地の場合、水中の 15 ml GO 分散液 (4 mg ml-1) を 30 ml MoS2 インクと混合しました。混合物をマグネチックスターラーで 20 分間撹拌した後、生地を混合物に浸漬し、前述の改良浸漬コーティング法に従って浸漬し、乾燥させました。

乾燥したコーティングされた生地を、調整可能な温度制御 (C3000 PID 電子コントローラー) を備えた France Etuves XFLO20 真空オーブン (相対圧力 0 ～ 1000 mbar) で、0.1 °C の精度で最大 200 °C まで熱還元し、PT100 プローブで測定しました。オーブン温度を 170 °C に設定し、設定温度に到達するまで放置しました。コーティングされた生地をローディングトレイの内側に置きました。次いで、オーブンを真空に設定し、真空に達した後、同じ温度で１時間放置した。次いで、温度を徐々に室温まで下げ、オーブン内を大気圧に戻した。

ガス検知テストは、センサーパッドに接続するためのプローブを備えたパナソニック (MIR-154) 冷却インキュベーター内に収容された気密スチール製チャンバー、バイアス用の Keithley 6487 ピコアンメーター/電圧源で構成される社内のガス特性評価システムを使用して実行されました。センサーを流れる電流、真空流量、ガスシリンダーを測定します。実行されたテストは、乾燥した空気条件と湿った空気条件の両方でそれぞれ 9 時間にわたって行われました。いずれの場合も、RGO および RGO/MoS2 コーティング布地をサンプルホルダー上に置きました。次いで、プローブをそれに接触させた。テスト状況の均一性を確保するために、テストケース全体を通じてプローブの間隔は 2 cm で一定に保たれました。センサーのバイアスに使用した電圧は 3 V でした。ターゲットガス濃度を増加させた乾燥空気テストでは、抵抗が一定になるまでセンサーを乾燥空気にさらしました。次に、NO2 に 10 分間短時間曝露し、続いて乾燥空気に 30 分間曝露し、その後濃度を 20 ppb ずつ増加させて 20 ppb NO2 に曝露し、このサイクルを 100 ppb まで繰り返しました。湿った空気のテストでは、生地を 65% RH の空気にさらし、安定状態に達してから 100 ppb NO2 に 10 分間さらし、その後湿った空気に 4 時間さらして回復させました。

ラマン測定は、Renishaw inVia ラマン顕微鏡を使用して行われました。まず、シリコンウェーハを使用して装置を校正しました。次に、サンプルを 514.5 nm レーザーに 10 回照射しました。約1mWのレーザー出力と50倍の対物レンズを使用しました。

この研究で提示された SEM 画像は、後方散乱二次電子検出器、ステージサイドビューとサンプルナビゲーションの両方用の 2 つの CCD、および Bruker X 線検出器による元素分析機能を備えた高解像度 FEI Magellan 400 で撮影されました。

繊維製品に対する色堅牢度に関する国際標準化機構 (ISO) 規格 ISO 105-C06 テスト A1S を使用して、RGO コーティングされた生地の家庭および商業洗濯プロセスに対する耐性をチェックしました。試験条件には、洗浄およびすすぎ温度 40 °C、塩素 0%、過ホウ酸ナトリウム 0 gl-1、および 1 サイクルあたりの洗浄時間 30 分が含まれます。 pH調整は必要ありませんでした。酢酸試薬による酸味処理は必要ありません。 600 mg の洗剤 (ECE リン酸塩) を 150 ml の水に溶解して洗浄液を調製しました。 1、5、10、20、50、70、100 サイクル後に布地を洗剤溶液から取り出し、布地の一部を切り取り、40 °C の 2 つの異なる部分の水でそれぞれ 1 分間 2 回すすぎました (これは、プロセス全体を通じて洗濯機内の未使用のシリンダーの 1 つに水を満たして準備され、空気中で乾燥されました。繊細な生地に対する ISO 規格で指定されているように、テストでは鋼球は使用されませんでした。

コーティングされた生地は、Bluetooth® Low Energy モジュールを備えた Arduino ベースのマイクロコントローラープラットフォームである DFRobot の Bluno beetle V1.1 と統合されました。データは、Android プラットフォーム用に開発されたモバイルアプリケーションを介して、携帯電話の Bluetooth® 経由で収集されました。

この研究の結果を裏付けるデータは論文内で入手でき、https://doi.org/10.17863/CAM.85441 からアクセスできます。

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著者らはまた、Innovate UK プロジェクト No. 103543 MPSENS、EPSRC Grants EP/KO3099X/1 および EP/LO15889/1、European H2020 プロジェクト 1D-NEON (助成契約 No. 685758、881603) およびナイジェリア連邦政府は、国立大学委員会（NUC）が管理し、石油技術開発基金（PTDF）が資金提供するイノベーションと開発のための大統領特別奨学金（PRESSID）を通じて、ペルミの研究に資金を提供した。オープンアクセスを目的として、著者は、作成された著者承認済み原稿バージョンにクリエイティブコモンズ表示 (CC BY) ライセンスを適用しています。

ケンブリッジ大学工学部、ケンブリッジグラフェンセンター、ケンブリッジ、英国

ペルミ・W・オルワサンヤ、ティアン・キャリー、ヤルジャン・アブドゥル・サマド、ルイージ・G・オッキピンティ

CRANN および AMBER 研究センター、トリニティカレッジダブリン、ダブリン、アイルランド

ティアン・キャリー

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YAS、PWO、LGO は研究を概念化し、実験計画を定義しました。 YAS は GO を準備し、概念実証実験を実施しました。 YAS と PWO 製の GO コーティングされたテキスタイル。 PWO は XRD、SEM、EDX 測定を実施し、繊維をコーティングし、PWO と YAS がガスセンサーを作成し、その応答を測定しました。 PWOとTCは洗濯性テストを実施しました。 TC は MoS2 インクを製造し、UV-Vis および張力測定を実施しました。TC、YAS、および PWO はラマン分光法を実施しました。 LGO が調査を監督し、調整しました。原稿は著者全員によって執筆および編集されました。

Tian Carey、Yarjan Abdul Samad、または Luigi G. Occhipinti との通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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オルワサンヤ、PW、キャリー、T.、サマド、YA 他周囲空気中の NO2 感知用の、カプセル化されていない洗える二次元素材の電子テキスタイル。 Sci Rep 12、12288 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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